一、HPLC法测定磷酸苯丙哌林口服液含量（论文文献综述）
卞文青,富莹雪,许惠琴,甘啸阳,戴国英,沈红胜,吕高虹,沈存思[1]（2018）在《金振口服液治疗呼吸道合胞病毒感染引起咳嗽的作用机制研究》文中提出目的探讨金振口服液治疗呼吸道合胞病毒感染幼年豚鼠咳嗽的作用及其机制。方法选取幼年豚鼠,随机分为空白组、模型组、磷酸苯丙哌林组、金振口服液（1.3、2.6g/kg）组。除空白组外,每鼠用106.29 TCID50 mL-1滴度的呼吸道合胞病毒（RSV）溶液滴鼻造模,空白组给予等体积无病毒DMEM溶液,次日起各给药组连续给药7d。第8天用枸橼酸引咳法检测豚鼠5min内咳嗽次数与咳嗽潜伏期,计数肺泡灌洗液中白细胞总数,ELISA法检测肺泡灌洗液中TNF?α、IL-4、IL-13含量,HE染色进行肺组织学检查,免疫组织化学染色法检测支气管中神经生长因子（NGF）、P物质（SP）、神经肽受体1（NK-1）的表达,Western blot法检测肺组织中NGF、NK-1的表达。结果金振口服液能够抑制RSV感染导致的豚鼠咳嗽次数增多,下调肺泡灌洗液中白细胞总数及TNF?α、IL-4、IL-13的含量,改善肺组织的炎性浸润,降低支气管NGF、SP和NK-1及肺组织NGF和SP的表达。结论金振口服液能改善RSV感染引起的病毒性咳嗽,其机制可能与减少气道炎性反应,降低神经源性介质,调节咳嗽敏感性有关。
孙煌,付璀莹,周润宏,白政忠[2]（2017）在《核磁共振和液相色谱-质谱法对苯丙哌林未知杂质的结构分析》文中研究表明目的:建立利用仪器分析苯丙哌林未知杂质化学结构的方法,并对2个未知杂质进行结构确证。方法:采用Inertsil ODS-3（4.6μm,2.1 mm×150 mm）色谱柱,以甲醇-0.01 mol·L-1醋酸铵缓冲液（取醋酸铵0.77 g,加水800 m L溶解,用冰醋酸调节p H至3.3,用水稀释至1 000 m L）（65∶35）为流动相,流速0.25 m L·min-1,检测波长270 nm。用HPLC-MS/MS分析2个未知杂质,使用制备液相进行分离纯化,通过核磁共振(1H-NMR、13C-NMR、HMBC、HSQC、DEPT135、H-H COSY)技术,对苯丙哌林及其未知杂质进行结构确证。结果:首次发现并确定苯丙哌林2个未知杂质的结构,分别为1-[2-（2-苯甲酰基苯氧基）-1-甲基乙基]哌啶和1-[2-（2-苄基-6-氯苯氧基）-1-甲基乙基]哌啶。结论:该方法可为苯丙哌林的质量控制提供依据。
林伟杰,梁祈,詹若挺[3]（2017）在《止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法研究》文中研究表明【目的】建立检测止咳平喘中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法。【方法】采用超高效液相色谱—四级杆—飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF）联用技术对止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分进行定性筛查,经筛查为阳性的样品用高效液相色谱法（HPLC）对止咳平喘中成药中非法添加的9种化学成分进行含量检测。色谱柱采用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈及甲酸铵缓冲液（p H 3.65）,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为225 nm和280 nm。【结果】通过对5批止咳平喘类中成药进行检测,检出1批样品含有磷酸可待因,含量为0.84 mg/m L。【结论】本法简便准确,灵敏度高,适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。
林伟杰[4]（2017）在《中成药和保健品中非法添加化学成分的检测研究》文中进行了进一步梳理目的:随着人们生活条件的改善和保健意识的提高,相对于西药毒副作用更小的中成药和保健品越来越受到人们的青睐。然而某些不法商家为了牟取暴利,在中成药和保健品中擅自添加具有一定功能的化学成分,以达到追求产品特定功效或改变产品质量特征。这些非法添加的行为给公众健康,医药发展和社会稳定都带来了巨大的危害。为了打击这些非法添加行为,国家食品药品监督管理局发布了一系列药品检验补充检验方法和检验项目批准件。然而为了规避法定检验,不法商家竟然添加标准之外的药物,这给监管部门带来了巨大的挑战。因此,建立更可靠,更有效率,检测成分覆盖面更广的检测方法对于打击非法分子和保证人民的健康安全具有巨大的现实意义。方法:本研究利用UPLC-Q-TOF/MSE采集了 121种中成药和保健品中常见非法添加的化合物的液相色谱保留时间和质谱特征碎片等信息,并利用UNIFI软件建立了该121种化合物数据库。通过利用建好的化合物数据库和设定UNIFI软件分析参数,对大量的中成药和保健品样品进行了筛查。采用UPLC-Q-TOF联用技术对止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分进行定性筛查,经筛查为阳性的样品用HPLC对止咳平喘中成药中非法添加的9种化学成分进行含量检测。色谱柱采用KromasilC18（250 mm × 4.6mm,5 μm）,流动相为乙腈及甲酸铵缓冲液（PH 3.65）,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm和280 nm针对筛查得到的磷酸可待因的阳性样品。以非法添加现象较为严重的壮阳类保健品为对象,分别运用三重四级杆串联质谱和四极杆飞行时间串联质谱对常见的壮阳类非法添加的12种化学成分进行碎片离子的采集,并通过两台仪器得到的共同碎片建立具有一定通用性的质谱数据库。同时利用碎片离子和化合物化学结构的关系,对结构类似物的典型片段进行总结和结构裂解推导。此外,依托质谱库的数据信息,建立了对壮阳类保健品快速筛查的方法。结果:本研究利用UPLC-Q-T0F/MSE结合UNIFI软件建立了 121种常见的中成药和保健品中常见非法添加化合物数据库。利用建立的数据库和UNIFI软件筛查出42批阳性样品,经与国家局发布的检验方法对其进行验证发现结果一致。本研究利用UPLC-Q-T0F技术在极短的时间内（3 min左右）实现对9种常见的止咳平喘中成药中非法添加化学成分进行分离,并且获得9种化合物的液相保留时间和特征碎片离子等信息。经筛查得到的1批样品非法添加了磷酸可待因,通过HPLC法的测定得到其含量为0.84 mg/mL。本研究建立了 12种壮阳类中成药和保健品常见的非法的化合物的具有一定通用性的质谱数据库。此外,本研究建立了对壮阳类样品快速筛查的方法。运用该快速筛查的方法,在极短的时间内（约0.1 min）便可以获取样品的质谱信息。结论:本研究利用UPLC-Q-T0F/MSE技术结合UNIFI软件建立了中成药和保健品中常见非法添加的121种化合物数据库。利用建立的数据库和UNIFI软件可实现色谱峰提取和分子式确定的自动化,大大提高了样品分析检验的效率和准确率。本研究建立的止咳平喘类中成药和保健品中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法。增加国家食品药品监督管理总局（CFDA）补充检验方法的检测种类和缩短了分析检验时间。本研究建立的具有一定通用性的壮阳类化合物的质谱数据库,可以通过质谱库中包含同类物质典型碎片离子对质谱库中的化合物或者结构类似物进行快速筛查。检测人员在无对照品的情况下,依然能借助数据库的信息对样品进行初步筛查。
徐硕,金鹏飞,徐巧玲,吕晓川,何笑荣[5]（2015）在《中药及保健品中非法添加化学药物的研究进展》文中认为通过查阅相关文献和归纳总结,对近年来中药和保健品非法添加化学药物的类别、检测技术和发展方向、监管对策等多方面进行综述。常用于添加的化学药物主要包括增强性功能、镇静催眠、抗糖尿病、抗病毒、抗生素、解热镇痛和抗炎、糖皮质激素、镇咳、抗高血压、减肥和抑制胃酸分泌等类别的药物,涉及的检测方法包括理化分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱仪-质谱联用法、毛细管电泳色谱法、离子迁移色谱法、红外光谱法（包括近红外光谱法）和拉曼光谱法等。理化分析和薄层色谱法只能用于初筛;对于现场快速分析和筛查,红外光谱法、拉曼光谱法、中空纤维膜液相微萃取-车载高效液相色谱法等方法较为适用;对于实验室的精确筛查和定量,可结合使用高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用等方法。除了发展检测技术,从多方面加强监管也极为重要。
阎星如[6]（2014）在《胶囊中磷酸苯丙哌林对映体高效液相色谱分析法的建立》文中指出本文采用手性柱，建立了胶囊中磷酸苯丙哌林对映体含量测定的高效液相色谱法。首先，采用了3、5-二甲基苯异氰酸酯衍生化的环糊精手性柱，在正相高效液相色谱条件下，以标准磷酸苯丙哌林对映体为对照品，考察了流动相组成、柱温和流速对分离的影响，确定了最佳色谱分离条件。其次，进行了胶囊中磷酸苯丙哌林对映体含量测定的方法学研究。为了确定磷酸苯丙哌林对映体经过手性柱分离后两峰的R、S构型，采用化学拆分剂L-（+）-二苯甲酰基酒石酸拆分制备了左旋磷酸苯丙哌林对映体，考察了拆分剂的选择、拆分溶剂的种类、用量、成盐过程中反应条件对拆分的影响。结果证明，经过化学拆分法制备出的左旋磷酸苯丙哌林为白色鳞片状化合物。测得其沸点和比旋光度与文献值相吻合，其光学纯度高达97.5%，收率为95.4%。采用正乙烷：无水乙醇：三氟乙酸（60：40：0.1）作为流动相，检测波长为210nm，柱温为25℃，流速为1mL/min时，磷酸苯丙哌林对映体获得了最佳分离。S-（-）-磷酸苯丙哌林先于R-（+）-磷酸苯丙哌林被检出。磷酸苯丙哌林的可检测线性范围为40-200μg/mL，R，S-（±）-磷酸苯丙哌林的线性相关系数分别为r=0.9998和0.9996，回收率分别为98.45%和98.38%，RSD（n=6）分别为0.66%和0.79%，检测限为2ng/mL。该方法精密性好，准确性高，稳定性好。可用于胶囊中磷酸苯丙哌林对映体的定量分析，也可为其它剂型中磷酸苯丙哌林对映体的含量测定提供参考。
汤磊,黄俊,郭宗华[7]（2009）在《HPLC同时测定克咳宁片中盐酸二氧丙嗪和磷酸苯丙哌林的含量》文中提出目的:建立克咳宁片的HPLC含量测定方法。方法:使用依利特C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1mol.L-1醋酸铵溶液-三乙胺（65∶35∶0.3,用冰醋酸调节pH至6.0）为流动相,检测波长270nm。结果:盐酸二氧丙嗪进样量在1.1～5.4μg范围内（r=0.9998）、磷酸苯丙哌林进样量在2.1～10.5μg范围内（r=0.9999）线性关系良好;2组分低、中、高3种浓度的平均回收率（n=3）分别为99.4%,100.9%,100.4%和98.6%,101.6%,102.1%;RSD分别为2.6%,2.9%,2.2%和2.4%,2.8%,2.0%。结论:所建立的方法可准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。
卜生高[8]（2009）在《高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中磷酸苯丙哌林的含量》文中研究表明目的建立高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中磷酸苯丙哌林含量的方法。方法用C18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调节pH至3.3）（65∶35）,流速:1.0 mL.min-1;检测波长:270 nm;柱温:室温。结果苯丙哌林的线性范围40.51012.0μg.mL-1,r=0.9995,平均回收率为99.2%,RSD=0.8%。结论方法简便、可靠、快速。
张军武,赵琦[9]（2008）在《磷酸苯丙哌林口服液中有关物质检查方法的改进》文中指出目的建立磷酸苯丙哌林口服液有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,检测波长270nm。结果通过方法学考察,HPLC法用于磷酸苯丙哌林口服液的有关物质控制,分离效果理想,重现性良好。结论该法可用于磷酸苯丙哌林口服液的有关物质控制。
彭志兵[10]（2007）在《毛细管电泳—电致化学发光法在药物分析中的应用研究》文中研究指明本论文共分为五章，主要对电致化学发光研究现状进行了综述；并采用毛细管电泳-电致化学发光法（简称CE-ECL）对药物进行测定，研究了克林霉素与牛血红蛋白的相互作用。第一章：首先对电致化学发光进行了概述，然后依次对电致化学发光原理、电致化学发光的基本类型进行了综述，并详细介绍了联吡啶钌电致化学发光体系的基本原理及其联用技术在药物分析中的应用。最后还展望了电致化学发光的发展方向。第二章：基于磷酸苯丙哌林增强联吡啶钌的电致化学发光信号，建立了一种分离检测磷酸苯丙哌林的CE-ECL新方法，并且应用于口服液中磷酸苯丙哌林的测定。在优化实验条件下，磷酸苯丙哌林的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5mol／L，检出限为1.0×10-8mol／L，相对标准偏差RSD为1.1％(n=6，c=1.0×10-6mol／L)。第三章：利用CE-ECL技术检测了维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量。在优化实验条件下，马来酸氯苯那敏在3 min内可实现分离检测，其线性范围为5.0×10-7～1.0×10-4mol／L，检出限为5.1×10-8mol／L。该法操作简便快速，灵敏度高，结果准确可靠，可用于该类药物中马来酸氯苯那敏的质量监测。第四章：基于盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林都增强联吡啶钌的电致化学发光信号，建立了一种分离检测海珠喘息定片中盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林的CE-ECL新方法。在优化实验条件下，盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林在4min内可实现分离检测，其线性范围均为5.0×10-7～1.0×10-5mol／L，检出限分别为1.0×10-7mol／L和7.0×10-8mol／L。本法操作简便快速，灵敏度高，结果准确可靠，可用于海珠喘息定片中盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林的质量监测。第五章：基于克林霉素增强联吡啶钌的电致化学发光信号，建立了一种分离检测克林霉素的CE-ECL新方法，并且应用于胶囊及人尿中克林霉素的测定。在优化实验条件下，测定克林霉素的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-4mol／L，检出限为1.4×10-7mol／L。并研究了克林霉素与牛血红蛋白的相互作用，测得其与牛血红蛋白的结合常数为3.6×103L／mol。
二、HPLC法测定磷酸苯丙哌林口服液含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、HPLC法测定磷酸苯丙哌林口服液含量（论文提纲范文）
（1）金振口服液治疗呼吸道合胞病毒感染引起咳嗽的作用机制研究（论文提纲范文）
| 1 材料 |
| 1.1 动物 |
| 1.2 细胞及病毒 |
| 1.3 药品与试剂 |
| 1.4 仪器 |
| 2 方法 |
| 2.1 RSV的扩增及病毒滴度测定 |
| 2.2 模型制备及给药 |
| 2.3 咳嗽潜伏期和咳嗽次数测定 |
| 2.4 肺泡灌洗液 (BALF) 中白细胞数及炎症因子的测定 |
| 2.5 Western blot检测肺组织NGF、NK-1蛋白表达 |
| 2.6 肺组织病理学及免疫组化检测支气管NGF、SP、NK-1的蛋白表达 |
| 2.7 统计学方法 |
| 3 结果 |
| 3.1 对一般状况的影响 |
| 3.2 对咳嗽潜伏期及咳嗽次数的影响 |
| 3.3 对BALF中白细胞总数的影响 |
| 3.4 对BALF中IL-4、TNF?α、IL-13的含量的影响 |
| 3.5 对肺组织形态的影响 |
| 3.6 对支气管中NGF、SP、NK-1蛋白表达的影响 |
| 3.7 对肺组织中NGF、NK-1蛋白表达的影响 |
| 4 讨论 |
（2）核磁共振和液相色谱-质谱法对苯丙哌林未知杂质的结构分析（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 2 实验条件[3, 12-14] |
| 3 样品处理方法 |
| 3.1 HPLC-MS/MS分析样品溶液的制备 |
| 3.2 NMR分析样品溶液的制备 |
| 4 结果 |
| 4.1 HPLC-MS/MS分析 |
| 4.1.1 杂质A质谱分析 |
| 4.1.2 杂质B质谱分析 |
| 4.2 NMR分析[9] |
| 5 讨论 |
（3）止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法研究（论文提纲范文）
| 1 材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 对照品 |
| 1.3 试剂 |
| 1.4 样品 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 检测条件 |
| 2.1.1 UPLC-Q-TOF色谱条件 |
| 2.1.2 UPLC-Q-TOF质谱条件 |
| 2.1.3 HPLC定量检测条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 2.2.1 混合对照品溶液的制备 |
| 2.2.2 供试品溶液的制备 |
| 2.3 9种非法添加化学成分的定性检测 |
| 2.3.1 质谱信息 |
| 2.3.2 紫外吸收光谱信息 |
| 2.4 9种化学成分的定量检测方法学考察 |
| 2.4.1 标准曲线及线性范围 |
| 2.4.2 精密度试验 |
| 2.4.3 重复性试验 |
| 2.4.4 稳定性试验 |
| 2.4.5 检出限与定量限 |
| 2.4.6 加样回收率试验 |
| 2.5 止咳平喘类的样品的检测 |
| 2.5.1 供试品的质谱定性检测 |
| 2.5.2 供试品色谱定性鉴别 |
| 2.6 供试品定量检测 |
| 3 讨论 |
| 3.1 高效液相色谱法检测波长的选择 |
| 3.2 高效液相色谱法流动相的选择 |
| 3.3 方法的优点 |
（4）中成药和保健品中非法添加化学成分的检测研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 中成药和保健品非法添加定义 |
| 1.2 中成药和保健品非法添加化学成分现状 |
| 1.3 中成药和保健品非法添加常用检测方法概述 |
| 1.3.1 理化鉴别 |
| 1.3.2 薄层色谱法 |
| 1.3.3 高效液相色谱法 |
| 1.3.4 液质联用法 |
| 1.3.5 其他方法 |
| 1.4 本课题研究意义和研究目标 |
| 第二章 UPLC-Q-TOF/MSE结合UNIFI软件快速筛查中成药和保健品中非法添加的121种化学药物 |
| 2.1 研究背景 |
| 2.2 仪器与试药 |
| 2.2.1 仪器 |
| 2.2.2 试药 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 对照品溶液的制备 |
| 2.3.2 供试品溶液的配制 |
| 2.3.3 UPLC色谱条件 |
| 2.3.4 Q-TOF质谱条件 |
| 2.4 结果与分析 |
| 2.4.1 对照品的和液相保留时间和质谱主要碎片 |
| 2.4.2 实际样品筛查 |
| 2.5 小结和讨论 |
| 第三章 止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分定性和定量的检测方法研究 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 仪器和试药 |
| 3.2.1 仪器 |
| 3.2.2 试剂 |
| 3.2.3 止咳平喘类化合物对照品信息 |
| 3.3 方法与结果 |
| 3.3.1 UPLC-Q-TOF色谱条件 |
| 3.3.2 UPLC-Q-TOF质谱条件 |
| 3.3.3 HPLC定量检测条件 |
| 3.3.4 对照品溶液的制备 |
| 3.3.5 供试品溶液的制备 |
| 3.3.6 9种非法添加化学成分的定性检测 |
| 3.3.7 9种化学成分的定量检测方法学考察 |
| 3.3.8 止咳平喘类的样品的检测 |
| 3.4 讨论 |
| 3.4.1 高效液相色谱法检测波长的选择 |
| 3.4.2 高效液相色谱法流动相的选择 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 壮阳类中成药和保健品快速筛查方法研究 |
| 4.1 研究背景 |
| 4.2 仪器与试药 |
| 4.2.1 仪器 |
| 4.2.2 试剂 |
| 4.2.3 壮阳类对照品信息 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 对照品溶液的制备 |
| 4.3.2 供试品溶液的配制 |
| 4.3.3 壮阳类质谱数据库建设质谱条件 |
| 4.3.4 样品快速筛查液相分析条件 |
| 4.3.5 样品快速筛查Q-TOF-MS分析条件 |
| 4.3.6 样品确证及含量测定方法 |
| 4.4 结果分析 |
| 4.4.1 TQ-MS的主要碎片 |
| 4.4.2 Q-TOF-MS的主要碎片 |
| 4.4.3 壮阳类化合物在TQ-MS和Q-TOF-MS的的主要共同碎片 |
| 4.4.4 壮阳类化合物质谱裂解途径的推导 |
| 4.4.5 壮阳类化合物特征碎片离子 |
| 4.4.6 实际样品分析 |
| 4.4.7 快速筛查检测方法的检出限 |
| 4.5 小结与讨论 |
| 第五章 结语与展望 |
| 5.1 结语 |
| 5.2 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 在校期间发表论文情况 |
| 致谢 |
| 统计学审核证明 |
（5）中药及保健品中非法添加化学药物的研究进展（论文提纲范文）
| 1概况 |
| 2检测技术应用 |
| 3中药和保健品非法添加化药的检测技术及发展方向探讨 |
| 4杜绝中药和保健品非法添加化药的建议 |
| 5结语 |
（6）胶囊中磷酸苯丙哌林对映体高效液相色谱分析法的建立（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 高效液相色谱 |
| 1.1.1 高效液相色谱分析法的原理 |
| 1.1.2 高效液相色谱法中的手性固定相的种类 |
| 1.1.3 环糊精衍生物类手性固定相的制备及应用 |
| 1.2 化学拆分法 |
| 1.2.1 化学拆分法的原理 |
| 1.2.2 化学拆分法的种类 |
| 1.2.3 常用的化学拆分剂 |
| 1.3 本课题研究的意义及内容 |
| 1.3.1 本课题研究的意义 |
| 1.3.2 本课题研究的内容 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验中所使用的试剂、试药与仪器 |
| 2.1.1 实验所使用的试剂及试药 |
| 2.1.2 实验使用的仪器 |
| 2.2 化学拆分法制备左旋磷酸苯丙哌林对映体 |
| 2.2.1 苯丙哌林的制备 |
| 2.2.2 拆分剂的选择 |
| 2.2.3 拆分溶剂的选择 |
| 2.2.4 拆分溶剂的加入量对成盐反应的影响 |
| 2.2.5 反应条件对拆分效果的影响 |
| 2.2.6 （S）-（-）-苯丙哌林的制备 |
| 2.2.7 （S）-（-）-磷酸苯丙哌林的制备 |
| 2.2.8 （S）-（-）-磷酸苯丙哌林的沸点、旋光度及含量的测定 |
| 2.3 高效液相色谱分析法测定磷酸苯丙哌林胶囊中对映体的含量 |
| 2.3.1 色谱条件 |
| 2.3.2 对照品溶液的制备 |
| 2.3.3 样品溶液的制备 |
| 2.3.4 精密度实验 |
| 2.3.5 重复性实验 |
| 2.3.6 稳定性实验 |
| 2.3.7 线性关系的考察 |
| 2.3.8 检出限与定量限 |
| 2.3.9 回收率的实验 |
| 2.3.10 样品含量的测定 |
| 3.结果与讨论 |
| 3.1 化学拆分法制备左旋磷酸苯丙哌林 |
| 3.1.1 拆分剂的选择 |
| 3.1.2 拆分溶剂的选择 |
| 3.1.3 拆分溶剂的加入量对成盐反应的影响 |
| 3.1.4 反应条件对拆分效果的影响 |
| 3.1.5 拆分后产物的沸点、旋光度、光学纯度及含量测定结果 |
| 3.2 高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中对映体含量 |
| 3.2.1 流动相组成对磷酸苯丙哌林对映体分离的影响 |
| 3.2.2 柱温对拆分的影响 |
| 3.2.3 流速对拆分的影响 |
| 3.2.4 精密度实验 |
| 3.2.5 重复性实验 |
| 3.2.6 稳定性实验 |
| 3.2.7 线性关系的考察 |
| 3.2.8 检出限与定量限 |
| 3.2.9 回收率的实验 |
| 3.2.10 样品含量的测定 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附录 1 柱温对拆分的影响色谱图 |
| 附录 2 流速对拆分的影响色谱图 |
| 附录 3 精密度实验色谱图 |
| 附录 4 重复性实验色谱图 |
| 附录 5 稳定性实验色谱图 |
| 附录 6 线性实验色谱图 |
| 附录 7 加样回收实验色谱图 |
| 附录 8 六批样品含量测定色谱图 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（7）HPLC同时测定克咳宁片中盐酸二氧丙嗪和磷酸苯丙哌林的含量（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 2 色谱条件 |
| 3 溶液的配制 |
| 3.1 对照品溶液 |
| 3.2 供试品溶液 |
| 3.3 空白溶液 |
| 4 系统适用性试验 |
| 5 线性关系的考察 |
| 6 精密度试验 |
| 7 重复性试验 |
| 8 稳定性试验 |
| 9 加样回收率试验 |
| 10 样品测定 |
| 11 讨论 |
（10）毛细管电泳—电致化学发光法在药物分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 综述 |
| 1.1 电致化学发光概述 |
| 1.1.1 电致化学发光的历史进展 |
| 1.1.2 电致化学发光的定义 |
| 1.1.3 电致化学发光的特点 |
| 1.2 电致化学发光的原理 |
| 1.2.1 电致化学发光的基本过程 |
| 1.2.2 电致化学发光的基本条件 |
| 1.2.3 电致化学发光的基本反应机理 |
| 1.2.4 电致化学发光分析的定量基础 |
| 1.3 电致化学发光的基本类型 |
| 1.3.1 酰肼类化合物电致化学发光体系 |
| 1.3.2 吖叮类化合物电致化学发光体系 |
| 1.3.3 多环芳香烃类电致化学发光体系 |
| 1.3.4 过氧化草酸酯电致化学发光体系 |
| 1.3.5 金属络合物电致化学发光体系 |
| 1.4 Ru(bpy)_3~(2+)电致化学发光体系的基本原理 |
| 1.4.1 氧化还原-循环电致化学发光 |
| 1.4.2 氧化-还原型电致化学发光 |
| 1.4.3 还原-氧化型电致化学发光 |
| 1.4.4 基于溶解氧还原的Ru(bpy)_3~(2+)阴极电致化学发光 |
| 1.5 联吡啶钌-电致化学发光联用技术在药物分析中的应用 |
| 1.5.1 FI-Ru(bpy)_3~(2+)ECL在药物分析中的应用 |
| 1.5.2 HPLC-Ru(bpy)_3~(2+)ECL在药物分析中的应用 |
| 1.5.3 CE-Ru(bpy)_3~(2+)ECL在药物分析中的应用 |
| 1.5.4 μTAS-Ru(bpy)_3~(2+)ECL在药物分析中的应用 |
| 1.5.5 展望 |
| 1.6 电致化学发光的展望 |
| 第二章 毛细管电泳-电致化学发光法测定口服液中磷酸苯丙哌林的含量 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与药品 |
| 2.2.2 仪器及实验装置 |
| 2.2.3 工作电极的处理 |
| 2.2.4 毛细管的处理 |
| 2.2.5 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 优化ECL检测条件 |
| 2.3.2 优化分离条件 |
| 2.4 线性范围、检出限和精密度 |
| 2.5 样品测定及回收率 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 毛细管电泳-电致化学发光法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与操作 |
| 3.2.2 试剂 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 优化ECL检测条件 |
| 3.3.2 优化分离条件 |
| 3.4 线性范围、检出限和精密度 |
| 3.5 空白干扰试验 |
| 3.6 样品测定及回收率 |
| 3.7 反应机理探讨 |
| 3.8 小结 |
| 第四章 毛细管电泳-电致化学发光法同时测定盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与操作 |
| 4.2.2 试剂 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 Ru(bpy)_3~(2+)和药物体系的循环伏安图 |
| 4.3.2 优化ECL检测条件 |
| 4.3.3 优化分离条件 |
| 4.4 线性范围、检出限和精密度 |
| 4.5 样品测定及回收率 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 毛细管电泳-电致化学发光法测定克林霉素及其与牛血红蛋白相互作用 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与操作 |
| 5.2.2 试剂 |
| 5.2.3 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 Ru(bpy)_3~(2+)和药物体系的循环伏安图 |
| 5.3.2 优化ECL检测条件 |
| 5.3.2 优化分离条件 |
| 5.3.3 优化进样条件 |
| 5.4 线性范围、检出限和精密度 |
| 5.5 样品测定及回收率 |
| 5.6 尿样中克林霉素分析 |
| 5.7 克林霉素与牛血红蛋白的相互作用 |
| 5.5 小结 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间的研究成果 |
四、HPLC法测定磷酸苯丙哌林口服液含量（论文参考文献）
- [1]金振口服液治疗呼吸道合胞病毒感染引起咳嗽的作用机制研究[J]. 卞文青,富莹雪,许惠琴,甘啸阳,戴国英,沈红胜,吕高虹,沈存思. 南京中医药大学学报, 2018(03)
- [2]核磁共振和液相色谱-质谱法对苯丙哌林未知杂质的结构分析[J]. 孙煌,付璀莹,周润宏,白政忠. 药物分析杂志, 2017(11)
- [3]止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法研究[J]. 林伟杰,梁祈,詹若挺. 广州中医药大学学报, 2017(03)
- [4]中成药和保健品中非法添加化学成分的检测研究[D]. 林伟杰. 广州中医药大学, 2017(01)
- [5]中药及保健品中非法添加化学药物的研究进展[J]. 徐硕,金鹏飞,徐巧玲,吕晓川,何笑荣. 中国新药杂志, 2015(16)
- [6]胶囊中磷酸苯丙哌林对映体高效液相色谱分析法的建立[D]. 阎星如. 齐齐哈尔大学, 2014(03)
- [7]HPLC同时测定克咳宁片中盐酸二氧丙嗪和磷酸苯丙哌林的含量[J]. 汤磊,黄俊,郭宗华. 药物分析杂志, 2009(03)
- [8]高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中磷酸苯丙哌林的含量[J]. 卜生高. 中南药学, 2009(02)
- [9]磷酸苯丙哌林口服液中有关物质检查方法的改进[J]. 张军武,赵琦. 西北药学杂志, 2008(04)
- [10]毛细管电泳—电致化学发光法在药物分析中的应用研究[D]. 彭志兵. 南昌大学, 2007(06)