一、鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定利福平(论文文献综述)
徐通[1](2018)在《流动注射化学发光法检测利福霉素类药物的研究与应用》文中研究表明利福霉素类药物是用于治疗慢性传染病——结核病的一类抗生素。结核病自出现以来就一直困扰着人类的健康。在亚洲和非洲,许多艾滋病患者都患有结核病。因此,研究治疗结核病的该类药物对其治疗和控制具有积极作用。化学发光法作为一种快速分析的检测手段,不仅灵敏度高,而且操作简便。近年来,流动注射化学发光法(FI-CL)应用于医药、卫生、环境及食品检测等领域是一个研究热点。本论文分为两个部分,第一部分综述了利福霉素类药物的产生背景、结构作用、研究意义以及常用于测定利福霉素类抗生素含量的方法。简要介绍了流动注射分析技术的产生和特点,对常见与流动注射联用的分析方法进行了整理和总结,最后介绍了化学发光法的基本原理以及流动注射化学发光法在各类有机或无机物定量分析中的应用。第二部分为研究报告,采用鲁米诺(Luminol)化学发光体系和KMnO4-甲醛体系,结合流动注射技术,通过对试剂浓度和流速的优化,提出了测定利福喷丁、利福布汀、利福昔明和利福平四种利福霉素类药物含量的新方法,并将这些方法应用于市售胶囊的测定中。具体内容如下:1.在NaOH存在的条件下,K3Fe(CN)6会氧化Luminol产生一定的化学发光信号,而加入利福喷丁以后该信号会大大增强。基于这一现象,再结合流动注射分析技术,利用FI-CL法来测定利福喷丁的含量。通过对实验条件进行优化,得到利福喷丁质量浓度的线性范围为8.0×10-30.88 mg/L,检出限为1.2×10-33 mg/L(3σ)。对5.0×10-22 mg/L的利福喷丁进行11次平行测定,计算出的相对标准偏差(RSD)为1.9%,回收率为98.6%103.7%。该方法已用来测定胶囊中利福喷丁的含量。2.碱性环境中,利福布汀会增强Luminol-KMnO4体系的化学发光,得到的发光信号与利福布汀的质量浓度呈一定的线性关系。通过结合流动注射分析技术,建立了FI-CL法检测利福布汀的含量。在选择得到的优化条件下,利福布汀质量浓度的线性范围是8.5×10-35.9 mg/L,检出限为2.3×10-3 mg/L(3σ)。对5.0×10-2 mg/L的利福布汀进行11次平行测定,得到的相对标准偏差(RSD)为1.6%。回收率为99.8%102%。该方法用于测定胶囊中利福布汀的含量,结果满意。3.经过研究发现,利福昔明在碱性条件下能增强Luminol-H2O2体系的化学发光强度,根据这一现象,提出简单测定利福昔明的FI-CL法并将该法用于测定药物片剂中利福昔明的含量。经过实验条件的优化,得到该方法的线性范围为2.4×10-37.86×10-22 mg/L和0.233.93 mg/L,检出限为8.0×10-44 mg/L(3σ)。对5.0×10-22 mg/L的利福昔明进行11次平行测定,得出的相对标准偏差(RSD)为0.56%(n=11),回收率在96.7%102%之间。4.实验发现,KMnO4在酸性条件下的氧化性较强,可以氧化甲醛产生化学发光信号,而加入一定浓度的利福平溶液可以增强该信号。运用流动注射分析技术,探究了新的体系测定利福平的化学发光法。经过实验条件的优化,得到利福平的线性范围为8.2×10-28.23 mg/L,检出限为5.1×10-22 mg/L(3σ)。对0.5 mg/L的利福平进行11次平行测定,得到的相对标准偏差(RSD)为2.2%。该方法已用于测定胶囊中利福平的含量,回收率在98.7%102.7%之间。
曾文渊[2](2014)在《化学发光新体系的研究及其在药物分析中的应用》文中进行了进一步梳理化学发光分析法是一门新型、微量、快速的分析技术,其已成功应用于药物分析、生物分析、免疫分析等领域。新体系的开发、与其他技术的联用进一步拓宽了其应用领域,为该方法的快速发展奠定了基础。本论文重点研究了碳量子点、过渡金属超氧化态配合物化学发光新体系的构建,并成功应用于药物分析。具体的研究内容包括以下几部分:(1)利用碳化法制备了荧光碳点(CDs)溶液,碳点能够显着增强鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光信号,构建了CDs-鲁米诺-铁氰化钾化学发光新体系。而二甲氧基雌二醇(2-ME)会对新体系的发光信号产生明显抑制,抑制作用与2-ME具有浓度相关性,据此建立了测定2-ME的新方法。该方法的检出限为4.1×10-10g/mL,并实现了对制剂和生物样品中2-ME的含量测定。与其它金属量子点不同,荧光碳点以良好的生物相容性、低毒性等优点显示了其广阔的应用前景。(2)研究发现,新型氧化剂二过碘酸合银(KAg(H3IO6)2,DPA)在碱性介质中能直接氧化米托蒽醌产生化学发光现象,据此建立了一种米托蒽醌的定量新方法。该法系直接氧化化学发光法,所用试剂简单,测定过程中可以有效避免其他试剂的干扰,具有重现性好、灵敏度高、选择性好等特点。该方法的检出限为1.9×10-10g/mL,成功应用于米托蒽醌注射液和人血浆样品中米托蒽醌的含量测定,取得满意的结果,结合紫外吸收光谱和荧光光谱对发光机理行了探讨。(3)实验发现,在碱性条件下,新型氧化剂二过碘酸合银(KAg(H3IO6)2,DPA)能与鲁米诺反应产生化学发光,吉莫斯特对该体系有较强的增敏作用。基于此首次建立了测定吉莫斯特的化学发光分析法,实验对影响化学发光强度的因素进行了考察,并对可能的增敏机理进行了研究。(4)碱性介质中,鲁米诺-铁氰化钾体系能产生一定强度的化学发光信号,实验发现酮康唑能显着增强鲁米诺-铁氰化钾体系的发光强度,由此建立了测定酮康唑的新方法。该方法的检出限为3.1×10-9g/mL,成功应用于片剂及生物样品中酮康唑的测定,并对该反应的机理进行探讨。
李聪[3](2014)在《CdTe量子点增敏碱性鲁米诺—高碘酸钾化学发光体系的分析应用》文中提出化学发光分析法(CL)具有灵敏度高、线性范围宽等优点在痕量分析中得到广泛应用,化学发光分析法与流动注射技术(FI)相结合,可以加快分析速度和实现自动化。具有独特光学性质的量子点(QDs)可增敏一些微弱的化学发光体系,提高其灵敏度,拓宽线性范围,因而作为增敏剂可进一步拓宽化学发光分析法的应用范围。本工作的主要内容是利用CdTe QDs增敏的碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系,建立了测定药物制剂中的茶碱、对乙酰氨基酚以及环境水/土样中的五氯酚钠含量的流动注射化学发光分析方法,并对CdTe QDs增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾体系测定茶碱的化学发光机理进行了较为详细的探讨。为量子点增敏的化学发光分析方法在药物及环境分析中的应用进行了探索性的研究。本论文共分为四章:第一章文献综述首先,对化学发光检测技术做了较为全面的概述,重点介绍了鲁米诺化学发光体系的基本原理及其在分析化学中的应用,展望了CL技术的发展前景;其次,介绍了量子点的基本特性、量子点的制备方法及其应用;最后介绍了不同种类量子点在化学发光分析法中的应用。共引用文献167篇。第二章CdTe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系测定茶碱含量在强碱性介质中, CdTe QDs对鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系具有强烈的增敏发光作用,在此发光体系中加入茶碱又会进一步产生增敏效应,基于茶碱对CdTe QDs-鲁米诺-高碘酸钾碱性化学发光体系的定量发光增敏现象,建立了测定药物制剂中茶碱含量的流动注射-化学发光分析方法。通过透射电镜、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等手段对合成的CdTe QDs进行了表征。考察了CdTe QDs浓度、鲁米诺浓度、高碘酸钾浓度、氢氧化钠浓度和泵流速等实验条件对分析方法的影响。在优化的最佳测定条件下,相对化学发光强度的对数值与茶碱质量浓度的对数值之间有良好的线性关系,线性范围为1.010-81.010-5g/mL,检出限2.8×10-9g/mL(3σ),对1.010-6g/mL的茶碱标准溶液平行测定10次,相对标准偏差(RSD)为1.14%(n=10)。将该方法用于茶碱缓释片片剂中茶碱含量的检测,加标回收率在98.2%99.6%之间。并较详细地探讨了CdTe QDs增敏体系测定茶碱的化学发光机理。第三章CdTe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系测定对乙酰氨基酚含量在强碱性介质中, CdTe QDs对鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系具有强烈的增敏发光作用,在此发光体系中加入对乙酰氨基酚(APAP)又会产生抑制发光现象,基于对乙酰氨基酚对CdTe QDs-鲁米诺-高碘酸钾碱性化学发光体系的定量发光猝灭现象,建立了CdTe QDs增敏鲁米诺-高碘酸钾碱性化学发光测定药物制剂中对乙酰氨基酚含量的流动注射-化学发光分析方法。考察了CdTe QDs浓度、鲁米诺浓度、高碘酸钾浓度、氢氧化钠浓度和泵流速等实验条件对分析方法的影响。在优化的最佳测定条件下,相对化学发光强度绝对值的对数值与对乙酰氨基酚质量浓度的对数值之间有良好的线性关系,线性范围为1.010-71.010-5g/mL,检出限为6.0×10-8g/mL(3σ),对7.5×10-7g/mL的对乙酰氨基酚标准溶液平行测定10次,相对标准偏差(RSD)为1.33%(n=10)。将该方法用于对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的检测,加标回收率在97.0%105.0%之间。第四章CdTe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系测定五氯酚钠含量在强碱性介质中,CdTe QDs对鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系具有强烈的增敏发光作用,依据在此发光体系中加入五氯酚钠(PCP-Na)对CdTe QDs-鲁米诺-高碘酸钾碱性化学发光体系的定量发光猝灭现象,建立了测定环境模拟水样、土样中PCP-Na含量的流动注射-化学发光分析方法。考察了CdTe QDs浓度、鲁米诺浓度、高碘酸钾浓度、氢氧化钠浓度和泵流速等实验条件对分析方法的影响。在优化的最佳测定条件下,相对化学发光强度绝对值与PCP-Na质量浓度之间有良好的线性关系,线性范围为8.010-81.010-5g/mL,检出限为6.510-8g/mL(3σ),测定的相对标准偏差(RSD)为1.08%(n=10)。该方法已用于模拟水样、土样中PCP-Na的检测,加标回收率在95.5%103.0%之间。
蒋杰[4](2013)在《发光功能化纳米材料在结核病诊断化学发光核酸传感器中的应用》文中提出论文首先综述了化学发光、纳米材料参与的液相化学发光体系、化学发光核酸传感器、发光功能化纳米材料及其在化学发光核酸传感器中的应用和结核病诊断方法的研究现状。化学发光分析由于灵敏度高、线性范围宽、仪器简单、价格便宜等优点,已经成为生物分析包括免疫分析与核酸分析的主要探测手段。目前发光生物分析方法主要依赖于标记技术,各种标记物与蛋白分子或核酸片段偶联形成生物分析探针,因此,制备特异、灵敏的分析探针是这一技术成功的关键。现行的商业上基于标记技术的化学发光生物分析方法中,一个分析探针仅能联接单个信号分子,使分析的灵敏度受到限制,难以进行低含量组分的检测。因此,一个分析探针联接多个信号分子的多标记分析方法受到了人们的关注。通过在纳米材料上富集多个化学发光信号分子即发展发光功能化的纳米材料,成为一种具有创新概念的纳米科学发展新趋势。这些发光功能化纳米材料为核酸分析探针提供了一种理想的具有信号放大功能的标记物,有望对传感器的灵敏度的提高起到积极地推动作用。基于此,本论文围绕着发光功能化纳米材料在结核病诊断化学发光核酸传感器中的应用这一研究主题,开展了一系列研究工作。利用实验室前期工作合成的鲁米诺发光功能化纳米金构建核酸分析探针,发展了均相和异相两种分析策略,开发出两种化学发光核酸传感器,并进一步推向于实际应用,实现对结核病临床快速灵敏特异诊断。此外,我们探索新型简单快捷的合成方法,制备了具有高量子产率的新型发光纳米材料——碳点,研究了所制得碳点的形貌、表面化学组成和荧光性质等;设计与构建碳点参与的化学发光新体系,探索了其化学发光行为、规律和机理。主要研究内容如下:1.基于鲁米诺发光功能化纳米金卓越的信号放大功能,标记DNA构建信号探针,同时引入纳米金修饰电极以及生物素-链霉亲和素生物放大系统,构成多重信号放大基元,由此发展了一种新型的超灵敏电致化学发光DNA传感器,用于结核分枝杆菌(TB)的检测。传感器的构建过程如下:我们选取结核分枝杆菌特异性插入序列IS6110中一段DNA片段作为靶基因序列,设计与合成了能与之发生特异性互补杂交的两段探针。将捕获探针固载到链霉亲和素包裹的纳米金修饰电极上,与TB目标链反应后,鲁米诺发光功能化纳米金标记的信号探针随即组装连接到修饰电极的表面,形成“三明治”模式的TB传感器。富集在鲁米诺发光功能化纳米金表面的鲁米诺发光分子作为信号源,在双阶脉冲电压下会产生电致化学发光信号响应,从而实现对TB目标链的检测。所构建的电致化学发光TB传感器对于人工合成的TB目标链的检测限可达到6.7×10-15mol/L,该检测限优于文献报道的其它基于金纳米探针的结核分枝杆菌基因诊断方法。该TB传感器稳定性好且具有良好的选择性,其它致病菌如大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌的基因组DNA对于目标物的测定几乎不产生影响。此外,该TB传感器成功被用于结核分枝杆菌标准株H37Rv中提取的基因组DNA的检测,对于结核分枝杆菌实际临床基因诊断具有重要的应用潜力。2.采用鲁米诺发光功能化纳米金标记适配体构建了发光功能化纳米适配体探针,利用适配体探针识别目标物所引起的氯化血红素/G-四联体DNA酶构型的转变,以及氯化血红素/G-四联体DNA酶对鲁米诺功能化纳米金的化学发光增强作用,提出了均相分析策略,发展出一种用于结核病诊断相关的干扰素.-gamma检测的化学发光适配体传感器。传感器的构建过程如下:我们将氯化血红素/G-四联体DNA酶中的G-四联体链对称地劈裂成两部分,并将这两部分连接到干扰素-gamma适配体(记作P1链)的互补序列的两端从而形成P2链。端基生物素化的P1链与P2链杂交形成稳定的双链结构,同时,通过生物素-链霉亲和素之间的特异性相互作用组装到链霉亲和素包裹的鲁米诺发光功能化纳米金上,从而成功构建了鲁米诺发光功能化纳米金传感平台。与鲁米诺发光功能化纳米金传感平台中的干扰素-gamma适配体识别目标物干扰素-gamma时,释放P2链到溶液中。处于自由状态的P2链可以自组装形成稳定的G-四联体结构,并与随后加入的氯化血红素反应形成氯化血红素/G-四联体DNA酶,有效催化鲁米诺发光功能化的纳米金与过氧化氢之间的化学发光反应,从而实现对干扰素-gamma特异性的定量检测。所构建的适配体传感器用于检测目标干扰素-gamma时,展现出较宽的线性范围0.5~100nmol/L和低的检测限0.4nmol/L。这一检测限与之前文献报道的多数异相的干扰素-gamma检测适配体传感器的检测限基本相当,但更为简便、快速和实用。此外,该适配体传感器显示出良好的精确度、稳定性和重现性,不被复杂的人血清基质所影响,在生理介质中显现出的较强的适用性,在结核病临床诊断中具有重要的实际应用潜力。3.报道了一种简单便捷的碳点合成方法,通过使用氨基酸作为前驱体,经由酸/碱辅助的一步微波法制备碳点。借助高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(Uv-vis)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和荧光光谱等仪器分析手段,对所合成的碳点的形貌结构、表面状态和光学性质进行了详细研究。结果表明,所合成的碳点大小均一,粒径在1-4nm之间。表现出强烈的荧光性质和优良上转换发光特性,量子产率高于目前文献报道的绝大多数碳点,是目前量子产率最高的碳点之一。此外,该碳点还能够有效增强高碘酸钠-过氧化氢体系的超微弱化学发光。本章工作所作研究与所获结果为碳点光学性质的研究提供了新视点,并且对于拓宽碳点这种新材料在分析领域的应用具有一定的重要意义,在光电器件、生化分析、生物医学和生物成像等领域有重要的应用前景。
薛伟[5](2012)在《亚硫酸氢钠—过氧化氢超微弱化学发光体系增敏剂的探索、制备及应用研究》文中指出近来,基于过氧化氢和一些无机盐反应的超微弱化学发光体系的研究逐渐成为化学发光工作者关注的重点,这些体系不但具有相对廉价及绿色的反应试剂,并且反应条件比较温和。亚硫酸氢钠(NaHSO3)和过氧化氢(H2O2)反应产生的过一亚硫酸盐具有较强的反应活性和不稳定性,容易分解产生超微弱化学发光。本文将纳米材料引入NaHSO3-H2O2化学发光体系,对其增敏机理进行了探索,并将所建立的化学发光体系应用于实际样品的检测中。主要工作及研究如下:第一章:本章综述了化学发光基本原理,超微弱化学发光体系的研究及应用现状以及纳米材料在化学发光体系中的研究进展。第二章:本章借鉴并适当改进文献中的方法在水溶液中合成了水溶性CdTe QDs,并将其应用于NaHSO3-H2O2化学发光体系中,基于CdTe QDs加入前后NaHSO3-H2O2体系电子顺磁共振(ESR)光谱、化学发光光谱的变化,和CdTe QDs荧光光谱的变化,并根据自由基捕获剂对该体系化学发光强度的影响,提出了CdTe QDS增敏NaHSO3-H2O2化学发光的机理。第三章:与荧光半导体量子点相比,碳点在化学稳定性,生物相容性,低毒性等方面都具有明显的优势。本章采用溶剂热法合成高量子产率的碳点,并首次将碳点应用到化学发光体系中。研究发现碳点可以有效的增强NaHSO3-H2O2体系的化学发光强度,并基于荧光光谱,化学发光光谱,ESR光谱和自由基捕获剂对该体系化学发光强度的影响提出了碳点增敏机理。此外,研究发现利福平可以抑制碳点-NaHSO3-H2O2体系的发光强度,并且抑制率与利福平的浓度有关,据此我们建立了利福平滴眼液中利福平含量的化学发光检测法。第四章:本章中我们采用层层组装法合成了等离子体荧光纳米复合物,该复合物结合了荧光物质稳定的光学特性和金属的等离子特性。我们首次将其应用于NaHSO3-H2O2超微弱化学发光体系中,研究了化学反应产生的激发态物质和等离子体之间的相互作用,并提出了可能的增敏机理。
王亚萍[6](2011)在《化学发光在药物与食品添加剂检测中的应用研究》文中提出本课题致力于发现新的化学发光反应,建立新的化学发光分析方法,并对测定实际样品分析的可行性进行探讨;将进一步提高所研究的化学发光分析方法的选择性,尝试将分子印迹技术应用于化学发光体系中。主要内容如下:一、化学发光体系应用于测定药物中利福平和芬布芬的研究建立了铁氰化钾-钙黄绿素体系测定利福平与高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定芬布芬的化学发光新方法,对影响化学发光强度的各因素进行了实验和探讨,测定以上物质的检出限分别为6.81×10-8g/mL、1.49×10-7g/mL,线性范围分别为5.0×10-7~1.0×10-5g/mL、1.0×10-7~9.0×10-6g /mL。以上方法灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、操作方便、可靠,为研究药物代谢提供了有效的分析手段。二、化学发光体系应用于测定食品添加剂中乙基麦芽酚和香草醛的研究在碱性条件下,乙基麦芽酚可显着增敏鲁米诺-铁氰化钾体系的发光强度,香草醛对高锰酸钾-鲁米诺的化学发光也具有较强的增敏作用,且在一定浓度的范围内,化学发光的增大值与发光强度呈良好线性关系,据此建立了流动注射化学发光法分别测定乙基麦芽酚、香草醛的新方法。测定以上物质的检出限分别为1.10×10-7g/mL、1.10×10-8g/mL,线性范围分别为3.0×10-7~3.0×10-5g/mL、5.0×10-8~3.0×10-6g/mL。这些方法为研究食品中添加剂的测定提供有效的分析手段,并对食品安全问题提供了保障。三、香草醛分子印迹聚合物的制备及识别性能以香草醛为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体,用封管聚合方法合成了香草醛分子印迹聚合物,实现了在水溶液中对香草醛的识别、吸附,如果将分子印迹技术应用到该化学发光体系中,利用MIP对目标分子的识别和捕获能力,使目标分子吸附在MIP上,从而与样品中的共存物质分离,然后进行化学发光检测,则可消除共存物质的干扰,提高化学发光分析的选择性,为化学发光分析应用于实际复杂样品的测定提供一种新的思路。
陈晓惠[7](2011)在《增强鲁米诺化学发光体系的分析应用研究》文中研究说明鲁米诺是化学发光分析中广泛使用的发光试剂之一。过渡金属离子、酶等的加入可以加快鲁米诺化学发光反应的速度,增强体系的发光强度。最近的研究表明,纳米材料、离子液体及环糊精等也可作为化学发光体系的增敏剂。本论文对近年来这些新型增敏剂在化学发光分析中的应用进行了综述。随后研究了在金纳米粒子存在下,异烟肼与鲁米诺之间的化学发光反应以及四种咪唑类离子液体在鲁米诺-过氧化氢-辣根过氧化物酶体系中化学发光行为,建立了异烟肼和辣根过氧化物酶的化学发光分析法,并提出了可能的化学发光反应机理。具体研究工作如下:一、金纳米粒子催化鲁米、诺—异烟肼化学发光反应及其分析应用研究发现,在金纳米粒子存在条件下,异烟肼与鲁米诺反应可检测到强的化学发光信号。基于此发现,结合流动注射技术,采用响应曲面优化法中的三因素三水平的Box-Behnken(BBD)设计,对试剂浓度(鲁米诺浓度,NaOH浓度和金纳米粒子浓度)进行了优化。在优化的实验条件下,相对化学发光强度与异烟肼的浓度在5×10-9~3×10-7g/mL范围内呈线性关系。方法的检出限为4×10-9g/mL异烟肼,相对标准偏差为1.3% (1.0×10-7g/mL异烟肼溶液,n=11)。由于本方法无需外加任何氧化剂,方法的背景信号很低。该方法已被用于片剂、注射液和血清中异烟肼含量的测定。通过研究化学发光反应前后紫外可见吸收光谱、反应的化学发光光谱和除活性氧等其它相关实验,提出了化学发光反应的可能机理。AuNPs的存在不仅加快了异烟肼与溶解氧的反应速度,还加快了生成的H2O2的分解速度,从而增强了化学发光的强度。二、离子液体增强鲁米诺-过氧化氢-辣根过氧化物酶化学发光体系及其分析应用研究了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF4)和1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([Emim]EtSO4)四种咪唑类离子液体在鲁米诺-过氧化氢-辣根过氧化物酶、鲁米诺-过氧化氢-辣根过氧化物酶-对碘苯酚以及鲁米诺-过氧化氢-辣根过氧化物酶-四苯硼钠三种化学发光体系中的行为。结果表明,四种离子液体对这三种化学发光体系的发光信号表现出不同程度的增强作用,其中[Emim]BF4的增强作用最大。考察了离子液体浓度及反应体系的pH对相对化学发光强度的影响。在选择的实验条件下,利用鲁米诺-过氧化氢-辣根过氧化物酶-[Emim]BF4体系测定辣根过氧化物酶的线性范围为7.5×10-9~1.7×10-7mol/L,检出限为1×10-9mol/L,相对标准偏差为3.2%(2.5×10-8mol/L,n=11);利用鲁米诺-过氧化氢-辣根过氧化物酶-对碘苯酚-[Emim]BF4体系测定辣根过氧化物酶的线性范围为12.5×10-10~1.2×10-8mol/L,检出限为9×10-11mol/L,相对标准偏差为3.4%(2.5×10-9mol/L,n=11);利用鲁米诺-过氧化氢-辣根过氧化物酶-四苯硼钠-[Emim]BF4体系测定辣根过氧化物酶的线性范围为12.5×10-10~2.3×10-8 mol/L,检出限为3×10-11mol/L,相对标准偏差为0.5%(2.5×10-9mol/L,n=11)。通过研究化学反应体系的化学发光光谱、紫外可见吸收光谱、荧光光谱等相关实验表明离子液体的加入并没有产生新的发光体,发光体仍为激发态的3-氨基邻苯二甲酸根离子,离子液体的存在增加了3-氨基邻苯二甲酸根离子的荧光量子产率,从而增加了化学发光强度。
杨春艳[8](2010)在《过渡金属超常氧化态配合物化学发光新体系的研究与应用》文中研究说明自从20世纪初人们肯定了过渡金属超常氧化态的存在后,国内外的学者开展了大量的关于过渡金属超常氧化态的研究工作。目前人们已经成功地制备和分离出其纯品,不同超常氧化态过渡金属稳定存在形式是不同的。例如在已知的超常氧化态过渡金属中,Ni (Ⅳ), Ag (Ⅲ),Cu(Ⅲ)都是借助于适当的多齿配体而稳定存在,如二过碘酸合镍,二过碲酸合银,二过碘酸合银,银的多肽配合物,二过碘酸合铜,二过碲酸合铜等,而Fe(Ⅵ)则通常以高铁酸盐(如FeO42-)的形式存在。过渡金属超常氧化态配离子具有特殊的结构,在适当的条件下有较高的氧化能力,目前人们对过渡金属超常氧化态的研究主要集中在以下两方面:(1)过渡金属超常氧化态配离子与小分子之间的氧化还原反应动力学和机理研究;(2)过渡金属超常氧化态配离子引发高分子领域中的自由基聚合反应的研究。但到目前为止,过渡金属超常氧化态配合物在发光分析中的应用却很少。本论文在第一章中对过渡金属超常氧化态配合物的研究及其在分析化学中的应用作了评述;本论文的研究报告分为三部分:一、过渡金属超常氧化态配离子催化鲁米诺-过氧化氢化学发光新体系的研究及其在化学发光生物传感器中的应用研究发现过渡金属超常氧化态配离子(二羟基二(过碘酸根)合铜(Ⅲ)配离子(DPC)、二羟基二(过碘酸根)合银(Ⅲ)配离子(DPA)和二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子(DPN))对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应均具有很强的催化性能,且远超过通常的金属离子催化剂、过渡金属配合物催化剂、金属蛋白类催化剂和纳米粒子催化剂。例如在低浓度的鲁米诺(10-7 mol L-1)条件下,常用的催化剂(Co2+, Cu2+, Ni2+, Mn2+, Fe3+, Cr3+, K3Fe(CN)6)对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应都几乎无催化能力,而过渡金属超常氧化态配离子在相同条件下仍然表现出很强的催化化学发光。由此建立了一种的用于测定过氧化氢的化学发光新体系。克服了文献中报道过的各种鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定过氧化氢所存在的干扰问题,提高了方法的选择性,同时减少的试剂的消耗。过氧化氢又是一种基础化学传感器,与产生过氧化氢的酶识别反应相结合,可以构建多种生物传感器。在此设计中酶反应器的制备是一个关键技术,文中设计了一种新颖的将海藻酸钙纤维与纳米介孔二氧化硅相结合作为酶载体的酶反应器。该反应器将氨基化纳米介孔二氧化硅对酶的吸附作用和聚合物对酶的笼蔽效应相结合改善了酶从载体上的泄露问题,同时由于纳米介孔二氧化硅的特殊表面结构,催化增强作用和生物相容性使得被固定在载体上的酶具有较强催化活性并能长时间的保持其稳定性。本文以葡萄糖氧化酶为模板研究了该酶反应器在流通式化学发光生物传感器中的性能。将该酶反应器与鲁米诺-二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子-过氧化氢化学发光体系相结合建立了一种高灵敏度的流通式葡萄糖化学发光生物传感器,检出限比已报道的化学发光传感器低两个数量级。该流通式化学发光生物传感器具有制备简单,响应速度快,寿命长,灵敏度高和操作简单的特点。进而又制备了将葡萄糖氧化酶和β-半乳糖苷酶同时固定在氨基化纳米介孔二氧化硅-海藻酸钙纤维上的双酶反应器。由此构建的化学发光乳糖生物传感器,化学发光强度与乳糖浓度在8.0×10-8-4.0×10-6 g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是2.7×10-8 g mL-1。该流通式化学发光生物传感器已经成功地应用于测定牛奶中的乳糖含量。二、过渡金属超常氧化态配合物作为氧化剂在鲁米诺化学发光体系中的应用研究在鲁米诺-过氧化氢-过渡金属超常氧化态配合物化学发光体系中,当过氧化氢缺乏时,过渡金属超常氧化态配合物则主要呈现出高的氧化性,可以氧化鲁米诺产生化学发光,某些化合物可以增敏该化学发光。通过对该体系反应前后的紫外光谱、荧光光谱、化学发光光谱及反应动力学的分析,结合文献中的一些研究成果,本论文认为,这一化学发光体系涉及一系列自由基反应过程。以鲁米诺-二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子(DPN)-异烟肼化学发光体系为例,在反应过程中起氧化作用的活化物种是二羟基一过碘酸合镍配离子(MPN)。它经过两步单电子转移氧化异烟肼逐级生成异烟肼自由基、二氮烯自由基和苯甲酸自由基,同时MPN氧化鲁米诺生成鲁米诺自由基。由异烟肼产生的一系列自由基与鲁米诺自由基反应生成α-羟基过氧化物,α-羟基过氧化物分解生成激发态的氨基邻苯二甲酸根离子,当其由激发态回到基态时,将能量以光子的形式释放出来,产生化学发光。在此研究基础上建立了测定异烟肼、硫酸阿米卡星和硫酸双肼屈嗪的化学发光新方法。(1)四价镍配合物作为氧化剂的鲁米诺化学发光新体系的研究研究了二羟基二过碘酸合镍配离子在碱性条件下氧化鲁米诺产生化学发光的行为。以异烟肼为模板,通过化学发光光谱和紫外吸收光谱讨论了该发光现象的可能反应机理。该化学发光体系具有高的灵敏度和选择性并且已经成功的应用于血清中异烟肼的测定。(2)鲁米诺-二羟基二过碘酸合银配离子化学发光新体系测定硫酸阿米卡星实验发现在碱性介质中三价银的配合物能够氧化鲁米诺产生化学发光,而硫酸阿米卡星可以极大地增敏该化学发光。结合流动注射技术建立了测定硫酸阿米卡星的化学发光新方法。在优化条件下,相对化学发光强度与硫酸阿米卡星浓度在5.1×10-8-5.1×10-6 mol L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是1.9×10-8 mol L-1(3σ),对浓度为5.1×10-7 mol L-1的硫酸阿米卡星溶液平行测定7次,相对标准偏差是2.8%。将该方法用于测定血清中的硫酸阿米卡星,结果令人满意。(3)鲁米诺-二羟基二过碘酸合铜配离子流动注射化学发光法测定硫酸双肼屈嗪基于在碱性介质中硫酸双肼屈嗪能极大地增敏鲁米诺-二羟基二过碘酸合铜配离子的化学发光,建立了一种新的流动注射化学发光测定硫酸双肼屈嗪的方法,并且探讨了该发光行为的可能反应机理。在优化条件下,相对化学发光强度与硫酸双肼屈嗪浓度在7.0×10-9-8.6×10-7g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是2.1×10-9g mL-1(3σ)。对浓度为5.2×10-8 gmL-1的硫酸双肼屈嗪溶液平行测定7次,相对标准偏差是3.1%。该方法具有操作简单,响应迅速,灵敏度高的特点。并且用浓度很低的鲁米诺就可以得到令人满意的分析结果,减少了试剂的消耗量,提高了方法的选择性。该方法已经成功地应用于血清中硫酸双肼屈嗪的测定。三、过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光反应研究研究发现过渡金属超常氧化态配离子(二羟基二(过碘酸根)合铜(Ⅲ)配离子(DPC)、二羟基二(过碘酸根)合银(Ⅲ)配离子(DPA)和二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子(DPN)具有超常的氧化能力使它们能直接氧化某些物质而产生化学发光。基于此建立了过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光测定尿酸、肾上腺素、林可霉素的新方法。通过研究体系的动力学曲线、紫外光谱、荧光光谱、化学发光光谱,讨论了直接氧化化学发光新体系可能的反应机理。在过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光体系中,尿酸、林可霉素和过渡金属超常氧化态配离子之间(DPA,DPN)发生的是一步双电子转移的氧化还原反应,首先形成激发态的DPN,DPA与分析物的配合物中间体,氧化还原反应通过活化中间体的内界双电子转移来完成,当激发态配合物中间体回到基态时,能量以光的形式释放,产生化学发光。而肾上腺素-DPN体系的反应历程是DPN氧化肾上腺素生成激发态的3,4-二羟基苯乙酮,当其回到基态时发出波长为450 nm的光。(1)二羟基二过碘酸合银配离子直接氧化化学发光法测定尿酸基于二羟基二过碘酸合银配离子在碱性介质中能够直接氧化尿酸而产生化学发光,建立了一种新的灵敏的测定尿酸的流动注射化学发光新方法。在优化条件下,化学发光强度与尿酸浓度在4.0×10-7-2.0×10-4 mol L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是1.2×10-7 mol L-1(3σ)。对浓度为5.0×10-5 mol L-1的尿酸溶液平行测定7次,相对标准偏差是2.1%。该方法与其他已报道的化学发光法相比较具有更高的选择性,已经成功的应用于测定血清中的尿酸含量。(2)四价镍直接氧化化学发光法测定林可霉素基于在酸性条件下二羟基二过碘酸合镍能够直接氧化林可霉素产生化学发光,建立了测定林可霉素的流动注射化学发光新方法。在优化条件下,相对化学发光强度与林可霉素浓度在8.0×10-9-1.0×10-6g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是2.5×10-9 gmL-1(3σ),对浓度为1.0×10-7 g mL-1的林可霉素溶液平行测定7次,相对标准偏差为4.0%。将该方法用于测定注射液、血清和尿样中的林可霉素含量,结果令人满意。(3)四价镍直接氧化化学发光新方法测定肾上腺素报道了一种在碱性介质中二羟基二过碘酸合镍直接氧化肾上腺素产生化学发光测定肾上腺素的新方法。在最优的条件下,相对化学光强度与肾上腺素浓度在1.0×10-7-1.0×10-5g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是4.0×10-8 g mL-1(3σ)。对浓度为2.0×10-6 g mL-1的肾上腺素溶液平行测定11次,相对标准偏差为3.7%。该方法已经成功的用于测定注射液中肾上腺素的含量。
张婧[9](2010)在《Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光新体系在卫生检测中的应用研究》文中指出流动注射技术具有灵敏度高,线性范围宽,分析速度快及仪器设备相对简单等优点,可广泛应用于生命科学、环境科学和临床医学等领域。本研究室前期工作发现,在碱性介质中,Ag(III)配合物可氧化鲁米诺产生稳定的化学发光信号,某些物质能显着增强鲁米诺-Ag(III)体系的化学发光,且发光强度与物质浓度在一定范围内呈良好的线性关系。基于此,本文将Ag(III)-鲁米诺化学发光新体系结合流动注射技术,建立了测定芦丁,尿酸和去甲肾上腺素三种物质的新方法,并通过固相萃取等方法实现样品的提取,可有效的消除某些干扰杂质,简化了样品预处理过程,其操作过程简便,结果灵敏可靠。目的:建立测定芦丁,尿酸和去甲肾上腺素的流动注射化学发光新方法。方法:在碱性条件下,Ag(III)可以氧化鲁米诺产生稳定的化学发光信号,芦丁、尿酸和去甲肾上腺素能显着增强Ag(III)-鲁米诺体系的化学发光作用,且发光强度与样品的浓度在一定范围内呈良好的线性关系。通过对鲁米诺浓度,Ag(III)溶液浓度等一系列发光条件进行优化,并绘制标准曲线,将处理过的样品进行测定。结果:1流动注射-化学发光法测定芦丁的最低检出限为4.0×10-7g/L。线性范围为2.0×10-5-2.0×10-3g/L,回归方程为△I=4.46×108C+445,线性相关系数r=0.9931。对2.0×10-4g/L的芦丁连续进行平行测定11次,相对标准偏差为0.937%,加标回收率在90.0%-100.0%之间。2流动注射-化学发光法测定尿酸的最低检出限为2.0×10-10mol/L。线性范围为2.0×10-9-2.0×10-7mol/L,回归方程为△I=1.41×1011C+502,相关系数r=0.9968。对5.0×10-8mol/L的尿酸连续进行平行测定9次,相对标准偏差为0.625%,加标回收率在98.0%-100.0%之间。3流动注射化学发光法测定去甲肾上腺素的最低检出限为5.0×10-8mol/L。线性范围为1.0×10-7-1.0×10-5mol/L,回归方程为△I=7.39×108C+120,相关系数r=0.9998。对8.0×10-7mol/L的去甲肾上腺素连续进行平行测定11次,相对标准偏差为0.738%,加标回收率在95.0%-100.0%之间。结论:1流动注射化学发光法测定芦丁、尿酸和去甲肾上腺素,方法简便快捷、准确可靠。2用固相萃取SPE与流动注射化学发光分析方法相结合的检测技术经济、简便、快速、准确
张静霞,王欣瑜,唐克慧[10](2009)在《利福霉素类抗生素分析方法研究进展》文中提出本文对近15年来利福霉素类抗生素分析方法的研究进展进行了评述,其中包括薄层色谱法、高效液相色谱法、近红外漫反射光谱法、化学发光法、差示脉冲极谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用技术等。
二、鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定利福平(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定利福平(论文提纲范文)
(1)流动注射化学发光法检测利福霉素类药物的研究与应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 综述 |
1 利福霉素类药物的研究现状 |
1.1 利福霉素类抗生素的概述 |
1.2 利福霉素类药物的研究意义及研究方法 |
1.2.1 高效液相色谱法 |
1.2.2 薄层色谱法 |
1.2.3 近红外漫反射光谱法 |
1.2.4 示差脉冲极谱法 |
1.2.5 毛细管电泳法 |
2 流动注射化学发光法的研究现状 |
2.1 流动注射分析技术的概述 |
2.2 FIA与其他分析方法的联用 |
2.2.1 分光光度法 |
2.2.2 原子吸收光谱法 |
2.2.3 电化学分析法 |
2.2.4 化学发光法 |
2.2.5 与其它方法的联用 |
2.3 化学发光反应及化学发光原理 |
2.3.1 化学发光反应 |
2.3.2 化学发光原理 |
2.4 流动注射化学发光法的应用 |
2.4.1 在酸性物质中的应用 |
2.4.2 在碱类物质中的应用 |
2.4.3 金属离子中的应用 |
2.4.4 其他物质中的应用 |
3 本课题的研究目的和主要任务 |
第二章 研究报告 |
1 流动注射化学发光法测定利福喷丁 |
1.1 实验部分 |
1.1.1 仪器与试剂 |
1.1.2 实验方法 |
1.2 结果与讨论 |
1.2.1 化学发光反应的动力学曲线 |
1.2.2 实验条件的选择 |
1.2.3 线性范围、精密度和检出限 |
1.2.4 干扰实验 |
1.2.5 样品测定 |
1.3 机理讨论 |
1.4 结论 |
2 流动注射化学发光法测定利福布汀 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器与试剂 |
2.1.2 实验方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 化学发光动力学曲线 |
2.2.2 实验条件的选择 |
2.2.3 线性范围、精密度和检出限 |
2.2.4 干扰实验 |
2.2.5 样品测定 |
2.3 机理讨论 |
2.4 结论 |
3 流动注射化学发光法测定利福昔明 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器与试剂 |
3.1.2 实验方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 化学发光反应的动力学曲线 |
3.2.2 实验条件的选择 |
3.2.3 线性范围、精密度和检出限 |
3.2.4 干扰实验 |
3.2.5 样品测定 |
3.3 结论 |
4 流动注射化学发光法测定利福平 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器与试剂 |
4.1.2 实验方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 化学发光反应的动力学曲线 |
4.2.2 实验条件的选择 |
4.2.3 线性范围、精密度和检出限 |
4.2.4 干扰实验 |
4.2.5 样品测定 |
4.3 结论 |
全文总结 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间论文发表情况 |
(2)化学发光新体系的研究及其在药物分析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 综述 |
1 引言 |
2 化学发光分析法的基本原理及特点 |
3 常见化学发光反应体系及其在药物分析中的应用 |
3.1 鲁米诺化学发光体系 |
3.2 高锰酸钾化学发光体系 |
3.3 铈(Ⅳ)化学发光体系 |
3.4 过氧化草酸酯类化学发光体系 |
3.5 吖啶酯类化学发光体系 |
3.6 其他化学发光体系 |
4 化学发光新体系的研究与应用 |
4.1 金属纳米粒子化学发光体系 |
4.2 量子点化学发光体系 |
4.3 过渡金属超氧化态配合物化学发光体系 |
5 化学发光联用技术 |
5.1 化学发光与高效液相色谱的联用 |
5.2 化学发光与毛细管电泳的联用 |
5.3 化学发光与分子印迹技术的联用 |
5.4 化学发光与其他技术的联用 |
参考文献 |
第二章 碳点-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定 2-ME |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
1.3 碳点的制备及表征 |
2 结果与讨论 |
2.1 化学发光动力学特征 |
2.2 实验条件优化 |
2.3 分析特性 |
2.4 干扰实验 |
2.5 样品分析 |
2.6 反应机理探讨 |
3 结论 |
参考文献 |
第三章 二过碘酸合银直接氧化化学发光法测定米托蒽醌 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
1.3 DPA 的制备 |
2 结果与讨论 |
2.1 化学发光动力学特征 |
2.2 实验条件优化 |
2.3 分析特性 |
2.4 干扰实验 |
2.5 样品分析 |
2.6 反应机理探讨 |
3 结论 |
参考文献 |
第四章 鲁米诺-二过碘酸合银化学发光体系测定吉莫斯特 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
1.3 DPA 的制备 |
2 结果与讨论 |
2.1 化学发光动力学特征 |
2.2 实验条件优化 |
2.3 分析特性 |
2.4 干扰实验 |
2.5 血浆样品中吉莫斯特的含量测定 |
2.6 反应机理探讨 |
3 结论 |
参考文献 |
第五章 鲁米诺-铁氰化钾体系测定酮康唑 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 化学发光动力学特征 |
2.2 实验条件优化 |
2.3 分析特性 |
2.4 干扰实验 |
2.5 分析应用 |
2.6 反应机理探讨 |
3 结论 |
参考文献 |
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 |
致谢 |
(3)CdTe量子点增敏碱性鲁米诺—高碘酸钾化学发光体系的分析应用(论文提纲范文)
西北师范大学研究生学位论文作者信息 |
中文摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 鲁米诺化学发光分析法简介 |
1.1.1 化学发光分析法概述 |
1.1.2 鲁米诺发光体系 |
1.1.2.1 鲁米诺-过氧化氢体系 |
1.1.2.2 鲁米诺-高锰酸钾体系 |
1.1.2.3 鲁米诺-铁氰化钾体系 |
1.1.2.4 鲁米诺-溶解氧体系 |
1.1.2.5 鲁米诺-高碘酸化合物体系 |
1.1.2.6 鲁米诺与其它氧化剂发光的体系 |
1.2 量子点 |
1.2.1 量子点的性质 |
1.2.2 量子点的制备 |
1.2.2.1 金属有机合成法 |
1.2.2.2 水相合成法 |
1.2.3 量子点的应用 |
1.2.3.1 荧光探针 |
1.2.3.2 细胞标记 |
1.2.3.3 细胞成像 |
1.2.3.4 化学发光分析法中的应用 |
1.3 量子点在化学发光分析中的应用 |
1.4 本论文的研究目的及意义 |
第二章 CdTe 量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系测定茶碱含量 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 CdTe 量子点的制备 |
2.2.2.1 前驱体NaHTe的合成 |
2.2.2.2 CdTe量子点的制备 |
2.2.3 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 CdTe 量子点的表征 |
2.3.2 化学发光动力学曲线 |
2.3.3 条件的优化 |
2.3.3.1 流路及管长的优化 |
2.3.3.2 CdTe QDs浓度的影响 |
2.3.3.3 鲁米诺浓度的影响 |
2.3.3.4 高碘酸钾浓度的影响 |
2.3.3.5 氢氧化钠浓度的影响 |
2.3.3.6 泵速的影响 |
2.3.4 标准曲线、精密度及检出限 |
2.3.5 干扰实验 |
2.3.6 样品测定 |
2.4 机理探讨 |
2.4.1 化学发光光谱 |
2.4.2 紫外-可见吸收光谱 |
2.4.3 荧光光谱 |
2.4.4 发光机理 |
2.5 实验结论 |
第三章 CdTe 量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系测定对乙酰氨基酚含量 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 化学发光动力学曲线 |
3.3.2 条件优化 |
3.3.2.1 CdTe QDs浓度的影响 |
3.3.2.2 鲁米诺浓度的影响 |
3.3.2.3 高碘酸钾浓度的影响 |
3.3.2.4 氢氧化钠浓度的影响 |
3.3.2.5 泵速的影响 |
3.3.3 标准曲线、精密度及检出限 |
3.3.4 干扰实验 |
3.3.5 样品测定 |
3.4 实验结论 |
第四章 CdTe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系测定五氯酚钠含量 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 样品处理 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 化学发光动力学曲线 |
4.3.2 条件优化 |
4.3.2.1 CdTe QDs浓度的影响 |
4.3.2.2 鲁米诺浓度的影响 |
4.3.2.3 高碘酸钾浓度的影响 |
4.3.2.4 氢氧化钠浓度的影响 |
4.3.2.5 泵速的影响 |
4.3.3 标准曲线、精密度及检出限 |
4.3.4 干扰实验 |
4.3.5 样品测定 |
4.4 实验结论 |
参考文献 |
发表论文目录 |
致谢 |
(4)发光功能化纳米材料在结核病诊断化学发光核酸传感器中的应用(论文提纲范文)
目录 |
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 化学发光概论 |
1.2.1 化学发光基本概念 |
1.2.2 化学发光分析原理 |
1.2.3 常见的液相化学发光反应体系 |
1.3 纳米材料参与的液相化学发光体系 |
1.3.1 金属纳米材料参与的液相化学发光体系 |
1.3.2 量子点参与的液相化学发光体系 |
1.3.3 磁性纳米材料参与的液相化学发光体系 |
1.4 化学发光核酸传感器 |
1.4.1 核酸探针概述 |
1.4.2 核酸传感器概述 |
1.4.3 化学发光核酸传感器概述 |
1.5 发光功能化纳米材料及其在化学发光核酸传感器中的应用 |
1.5.1 发光功能化纳米材料概述 |
1.5.2 发光功能化纳米材料类型 |
1.5.3 发光功能化纳米材料在化学发光核酸传感器中的应用 |
1.6 结核病诊断方法 |
1.6.1 结核病概述 |
1.6.2 结核病的诊断方法 |
1.7 本课题的提出 |
参考文献 |
第二章 基于鲁米诺发光功能化纳米金探针的电致化学发光DNA传感器检测结核分枝杆菌IS6110序列 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和溶液 |
2.2.2 鲁米诺发光功能化纳米金结核(TB)分析探针的制备 |
2.2.3 电致化学发光结核(TB)传感器的构建 |
2.2.4 电致化学发光检测 |
2.2.5 基因组DNA的提取制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 电致化学发光结核(TB)传感器构建的原理 |
2.3.2 结核(TB)传感器的电致化学发光行为 |
2.3.3 结核(TB)传感器构建的电化学表征 |
2.3.4 实验条件的优化 |
2.3.5 电致化学发光结核(TB)传感器的分析性能 |
2.3.6 电致化学发光结核(TB)传感器的选择性 |
2.3.7 电致化学发光结核(TB)传感器对结核分枝杆菌标准株的检测 |
2.4 结论 |
参考文献 |
第三章 基于鲁米诺发光功能化纳米金与氯化血红素/G-四联体DNA酶动态实时自组装的均相化学发光适配体传感器用于检测干扰素-gamma |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和溶液 |
3.2.2 鲁米诺发光功能化纳米金传感平台的制备 |
3.2.3 化学发光检测干扰素-gamma |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 干扰素-gamma适配体传感器的构建原理 |
3.3.2 实验条件的优化 |
3.3.3 干扰素-gamma适配体传感器的分析性能 |
3.3.4 干扰素-gamma适配体传感器的选择性 |
3.3.5 干扰素-gamma适配体传感器的在人血清样品中的适用性 |
3.4 结论 |
参考文献 |
第四章 氨基酸作为前驱体一步微波法合成碳点及其荧光特性和化学发光增强效应研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂和溶液 |
4.2.2 碳点的合成 |
4.2.3 碳点的表征 |
4.2.4 碳点的化学发光特性测试 |
4.2.5 碳点的荧光量子产率测定 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 碳点的表征 |
4.3.2 碳点光学性质的研究 |
4.3.3 其它碳点的合成 |
4.4 结论 |
参考文献 |
全文总结 |
攻读学位期间发表的和待发表的学术论文 |
致谢 |
(5)亚硫酸氢钠—过氧化氢超微弱化学发光体系增敏剂的探索、制备及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 化学发光基本原理 |
1.2 超微弱化学发光体系的研究及应用 |
1.2.1 过氧化氢-碳酸氢盐体系 |
1.2.2 过氧化氢-亚硝酸盐体系 |
1.2.3 过氧化氢-高碘酸盐体系 |
1.2.4 过氧化氢-次氯酸盐体系 |
1.3 纳米材料在化学发光体系中的研究进展 |
1.3.1 金属纳米材料增强化学发光 |
1.3.2 量子点增强化学发光 |
1.3.3 磁性纳米粒子增强化学发光 |
1.4 本课题研究的意义及主要内容 |
第二章 碲化镉量子点增敏亚硫酸氢钠-过氧化氢超微弱化学发光机理研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 碲化镉量子点的制备及表征 |
2.2.3 化学发光试验 |
2.2.4 光谱测定 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 CdTe 量子点的表征 |
2.3.2 碲化镉量子点对 NaHSO3– H2O2超微弱化学发光体系的影响 |
2.3.3 应用不同活性氧自由基捕获剂对化学发光体系中间体的研究 |
2.3.4 反应前后电子顺磁共振光谱变化 |
2.3.5 化学发光体的研究 |
2.3.6 发光机理的推测 |
2.4 结论 |
第三章 碳点增敏亚硫酸氢钠-过氧化氢超微弱化学发光机理研究及其分析上的应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 碳点的制备与表征 |
3.2.3 化学发光试验 |
3.2.4 光谱测定 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 碳点的表征 |
3.3.2 碳点对 NaHSO_3-H_2O_2超微弱化学发光体系的影响 |
3.3.3 应用不同活性氧自由基捕获剂对化学发光体系中间体的研究 |
3.3.4 反应前后电子顺磁共振光谱变化 |
3.3.5 化学发光体的研究 |
3.3.6 化学发光机理推测 |
3.3.7 分析应用 |
3.4 结论 |
第四章 等离子体荧光核壳纳米复合物增强亚硫酸氢钠-过氧化氢超微弱化学发光 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 等离子体荧光纳米复合物的合成 |
4.2.3 化学发光试验 |
4.2.4 光谱测定 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 Ni@SiO_2@FITC@SiO_2纳米复合物的制备和表征 |
4.3.2 纳米 Ni 粉增强 FITC 荧光 |
4.3.3 Ni@SiO_2@FITC@SiO_2增强化学发光 |
4.3.4 增敏化学发光机理 |
4.4 结论 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
科研成果 |
作者和导师简介 |
附件 |
(6)化学发光在药物与食品添加剂检测中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1 引言 |
2 化学发光的概述 |
2.1 化学发光的机理 |
2.2 化学发光的类型 |
2.3 化学发光分析方法的原理 |
2.4 化学发光的仪器及装置 |
3 化学发光的研究进程 |
4 常用发光体系的原理及应用 |
4.1 鲁米诺体系介绍及其应用 |
4.2 高锰酸钾体系的介绍及其应用 |
5 化学发光最新进展 |
5.1 纳米粒子在化学发光分析中的应用 |
5.2 化学发光成像技术研究 |
5.3 微流控芯片化学发光 |
5.4 分析印迹技术在化学发光分析中的应用 |
5.5 一些新技术与化学发光的联用 |
6 课题的提出 |
6.1 选题背景及意义 |
6.2 研究目的 |
6.3 研究内容 |
参考文献 |
第二章 化学发光体系应用于测定药物中利福平和芬布芬的研究 |
1 铁氰化钾-钙黄绿素抑制化学发光法测定利福平 |
1.1 引言 |
1.2 实验部分 |
1.2.1 仪器与试剂 |
1.2.2 实验方法 |
1.3 结果与讨论 |
1.3.1 流路 |
1.3.2 流路参数的选择 |
1.3.3 反应介质 |
1.3.4 钙黄绿素浓度的影响 |
1.3.5 铁氰化钾浓度的影响 |
1.3.6 方法的标准曲线、精密度与检出限 |
1.3.7 干扰试验 |
1.3.8 实际样品的测定 |
1.4 结论 |
参考文献 |
2 高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定芬布芬 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 流路 |
2.3.2 流路参数的选择 |
2.3.3 反应介质及其浓度的选择 |
2.3.4 高锰酸钾浓度的选择 |
2.3.5 甲醛浓度的选择 |
2.3.6 标准曲线、精密度和检出限 |
2.3.7 干扰试验 |
2.3.8 样品测定 |
2.4 结论 |
参考文献 |
第三章 化学发光体系应用于测定食品添加剂中乙基麦芽酚和香草醛的研究 |
1 鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定饮料中乙基麦芽酚的含量 |
1.1 引言 |
1.2 实验部分 |
1.2.1 仪器与试剂 |
1.2.2 实验方法 |
1.3 结果与讨论 |
1.3.1 化学发光仪工作参数的设定 |
1.3.2 NaOH 浓度的影响 |
1.3.3 鲁米诺浓度的影响 |
1.3.4 铁氰化钾浓度的影响 |
1.3.5 标准曲线、精密度和检出限 |
1.3.6 干扰试验 |
1.3.7 样品测定及回收率实验 |
1.4 结论 |
参考文献 |
2 鲁米诺化学发光体系测定香草醛 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 化学发光仪工作参数的设定 |
2.3.2 NaOH 浓度的影响 |
2.3.3 高锰酸钾浓度的影响 |
2.3.4 鲁米诺浓度的影响 |
2.3.5 标准曲线、精密度和检出限 |
2.3.6 干扰试验 |
2.3.7 样品测定及回收率实验 |
2.4 结论 |
参考文献 |
第四章 香草醛分子印迹聚合物的制备及识别性能 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 分子印迹聚合物的制备 |
2.3 结合实验 |
3 结果与讨论 |
3.1 MIP 对香草醛的结合动力学 |
3.2 致孔剂对MIP 的影响 |
3.3 MIP_A 的 Scatchard 分析 |
3.4 MIP_A 对香草醛的选择性吸附 |
4 结论 |
参考文献 |
第五章 结束语 |
1 研究结论 |
2 有待进一步研究的内容 |
读研期间发表的论文 |
致谢 |
(7)增强鲁米诺化学发光体系的分析应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 综述 |
1.1 引言 |
1.2 纳米材料 |
1.2.1 金属纳米材料 |
1.2.2 量子点 |
1.2.3 纳米金属氧化物 |
1.3 离子液体 |
1.4 环糊精 |
1.5 本课题研究的意义 |
第2章 研究报告 |
2.1 金纳米粒子催化鲁米诺—异烟肼化学发光反应及其分析应用 |
2.1.1 实验部分 |
2.1.2 结果与讨论 |
2.1.3 结论 |
2.2 离子液体增强鲁米诺-过氧化氢-辣根过氧化物酶化学发光体系及其分析应用 |
2.2.1 实验部分 |
2.2.2 结果与讨论 |
2.2.3 结论 |
总结 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间的研究成果 |
(8)过渡金属超常氧化态配合物化学发光新体系的研究与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 过渡金属超常氧化态配合物的研究与应用 |
1.1 过渡金属超常氧化态的存在形式 |
1.1.1 超常氧化态过渡金属在晶体中的存在形式 |
1.1.2 超常氧化态过渡金属在碱性介质中的存在形式 |
1.2 过渡金属超常氧化态配合物的研究现状 |
1.2.1 过渡金属超常氧化态配离子活化中心的存在形式 |
1.2.2 过渡金属超常氧化态配离子的氧化反应动力学及机理 |
1.2.3 过渡金属超常氧化态配离子引发自由基聚合反应的机理 |
1.2.4 过渡金属超常氧化态配合物在分析化学中的应用研究 |
1.3 本论文的立题依据和研究目的 |
第二章 过渡金属超常氧化态配离子催化鲁米诺-过氧化氢化学发光新体系的研究及在化学发光生物传感器中的应用 |
2.1 鲁米诺-过氧化氢化学发光体系 |
2.1.1 过渡金属离子催化剂 |
2.1.2 金属蛋白类催化剂 |
2.1.3 过渡金属配合物催化剂 |
2.1.4 纳米粒子催化剂 |
2.1.5 过渡金属超常氧化态配合物催化剂 |
2.2 鲁米诺-过渡金属超常氧化态配离子化学发光新体系测定过氧化氢 |
2.2.1 引言 |
2.2.2 试验部分 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.2.4 结论 |
2.3 一种新的酶反应器的制备及其在流通式化学发光生物传感器中的应用 |
2.3.1 引言 |
2.3.2 实验部分 |
2.3.3 结果和讨论 |
2.3.4 结论 |
2.4 基于双酶固定的流通式化学发光传感器测定乳糖的研究 |
2.4.1 引言 |
2.4.2 实验部分 |
2.4.3 结果和讨论 |
2.4.4 结论 |
第三章 过渡金属超常氧化态配合物作为氧化剂在鲁米诺化学发光体系中的应用研究 |
3.1 鲁米诺-氧化剂化学发光体系 |
3.1.1 鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系 |
3.1.2 鲁米诺-氧化学发光体系 |
3.1.3 鲁米诺-卤化物化学发光体系 |
3.1.4 鲁米诺-氧化剂的其它化学发光体系 |
3.1.5 鲁米诺-过渡金属超常氧化态配离子化学发光体系 |
3.2 四价镍配合物作为氧化剂的鲁米诺化学发光新体系的研究 |
3.2.1 引言 |
3.2.2 实验部分 |
3.2.3 结果与讨论 |
3.2.4 结论 |
3.3 鲁米诺-二羟基二过碘酸合银配离子化学发光新体系测定硫酸阿米卡星 |
3.3.1 引言 |
3.3.2 实验部分 |
3.3.3 结果与讨论 |
3.3.4 结论 |
3.4 鲁米诺-二羟基二过碘酸合铜流动注射化学发光法测定硫酸双肼屈嗪 |
3.4.1 引言 |
3.4.2 实验部分 |
3.4.3 结果与讨论 |
3.4.4 结论 |
第四章 过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光反应的研究与应用 |
4.1 直接氧化化学发光体系 |
4.1.1 高锰酸钾化学发光体系 |
4.1.2 四价铈化学发光体系 |
4.1.3 钌(Ⅲ)联吡啶化学发光体系 |
4.1.4 铁氰化钾直接氧化化学发光体系 |
4.1.5 其他直接氧化化学发光体系 |
4.1.6 过渡金属超常氧化态配离子直接氧化化学发光体系 |
4.2 二羟基二过碘酸合银配离子直接氧化化学发光法测定尿酸 |
4.2.1 引言 |
4.2.2 实验部分 |
4.2.3 结果与讨论 |
4.2.4 结论 |
4.3 四价镍直接氧化化学发光法测定林可霉素 |
4.3.1 引言 |
4.3.2 实验部分 |
4.3.3 结果与讨论 |
4.3.4 结论 |
4.4 四价镍直接氧化化学发光法测定肾上腺素 |
4.4.1 引言 |
4.4.2 实验部分 |
4.4.3 结果与讨论 |
4.4.4 结论 |
总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间的研究成果 |
(9)Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光新体系在卫生检测中的应用研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
研究论文 Ag(III)-鲁米诺化学发光新体系在卫生检测中的应用研究 |
第一部分 Ag(III)-鲁米诺化学发光新体系测定槐米中的芦丁 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
附表 |
讨论 |
参考文献 |
第二部分 Ag(III)-鲁米诺化学发光新体系测定人尿中的尿酸 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
附表 |
讨论 |
参考文献 |
第三部分 Ag(III)-鲁米诺化学发光新体系测定去甲肾上腺素 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
附表 |
讨论 |
小结 |
参考文献 |
综述 |
鲁米诺化学发光体系在卫生检测中的应用 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(10)利福霉素类抗生素分析方法研究进展(论文提纲范文)
1 薄层色谱 (TLC) 法 |
2 高效液相色谱法 (HPLC) |
3 近红外漫反射光谱法 |
4 化学发光分析法 |
4.1 流动注射化学发光分析法 |
4.2 高效液相色谱-化学发光法 (HPLC-CL) |
4.3 流动注射电化学发光分析法 |
5 差示脉冲极谱法 |
6 毛细管电泳法 |
7 其它分析方法 |
8 小结 |
四、鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定利福平(论文参考文献)
- [1]流动注射化学发光法检测利福霉素类药物的研究与应用[D]. 徐通. 延安大学, 2018(05)
- [2]化学发光新体系的研究及其在药物分析中的应用[D]. 曾文渊. 郑州大学, 2014(02)
- [3]CdTe量子点增敏碱性鲁米诺—高碘酸钾化学发光体系的分析应用[D]. 李聪. 西北师范大学, 2014(07)
- [4]发光功能化纳米材料在结核病诊断化学发光核酸传感器中的应用[D]. 蒋杰. 中国科学技术大学, 2013(10)
- [5]亚硫酸氢钠—过氧化氢超微弱化学发光体系增敏剂的探索、制备及应用研究[D]. 薛伟. 北京化工大学, 2012(10)
- [6]化学发光在药物与食品添加剂检测中的应用研究[D]. 王亚萍. 河南大学, 2011(08)
- [7]增强鲁米诺化学发光体系的分析应用研究[D]. 陈晓惠. 陕西师范大学, 2011(10)
- [8]过渡金属超常氧化态配合物化学发光新体系的研究与应用[D]. 杨春艳. 陕西师范大学, 2010(12)
- [9]Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光新体系在卫生检测中的应用研究[D]. 张婧. 河北医科大学, 2010(04)
- [10]利福霉素类抗生素分析方法研究进展[J]. 张静霞,王欣瑜,唐克慧. 中国抗生素杂志, 2009(10)