一、升华法制备C_(60)的HPLC研究（论文文献综述）
杨崇秋[1]（2020）在《钙钛矿薄膜制备工艺及迟滞抑制研究》文中研究表明近年来,全球气候变化异常,极端恶劣天气增多,能源危机日益严峻。太阳能作为绿色可再生资源,取之不尽用之不竭。高效的太阳能电池既能缓解能源枯竭的威胁,又避免了传统化石燃料对全球气候环境的破坏。钙钛矿太阳能电池作为光伏领域的新兴产业,在过去发展的十年时间里,实验室研究光电转换效率发展迅速,甚至媲美硅基太阳能电池,有巨大的发展应用前景。本文主要研究优化溶液气相法制备钙钛矿薄膜的工艺,另外对阻碍钙钛矿太阳能电池发展的电压电流迟滞现象进行分析,给出行之有效的改善方案。利用溶液气相法制备钙钛矿薄膜,本文首先借助FLUENT仿真软件,对甲胺碘化学气相沉积过程建立相应的仿真计算模型,对其施加控制方程和边界条件约束,分析多孔介质结构和自制石英反应管结构配置对甲胺碘气相流动和质量、热传递的影响,分析工作环境温度和压强等因素对钙钛矿薄膜沉积速率、甲胺碘气体浓度分布均匀性的影响。仿真计算假定预制的Pb I2基底薄膜均匀连续,足够满足MAI化学气相沉积生成钙钛矿薄膜的反应需求,而且不考虑生成的钙钛矿薄膜结晶和表面质量,只探讨气体分布和薄膜生长的均匀性,指导实际实验以制备厚度均匀、大面积、可重复的钙钛矿薄膜。碘化铅薄膜作为钙钛矿薄膜化学气相沉积的前驱反应基底,其表面形貌和结晶质量影响反应生成钙钛矿薄膜的质量。本文在空气氛围中,分析了相对环境湿度对旋涂碘化铅薄膜表面覆盖率和针孔缺陷的影响,测试表征相应的钙钛矿薄膜的表面形貌和太阳能电池的效率曲线,明确相对环境湿度对碘化铅旋涂工艺和钙钛矿太阳能电池效率的影响。16%相对环境湿度下,电池效率达到8.55%。另外,引入干燥空气流辅助制备碘化铅薄膜的工艺,结合X射线衍射、扫描电镜和超饱和成核结晶浓度变化曲线,分析干燥空气流对碘化铅旋涂、干燥、热退火工艺的影响,以期得到高质量的碘化铅和钙钛矿薄膜,保证钙钛矿太阳能电池的光电性能。结合干燥空气流辅助Pb I2旋涂、干燥和热退火,在16%相对湿度环境下,钙钛矿太阳能电池效率可以达到12.4%。由于多孔介质结构对材料稳定性和加工的要求很高,提出一种简易的夹心式化学气相沉积结构方案,碘化铅基板放置在甲胺碘气相源中间,化学气相沉积反应在一个缩小了的石英管中进行,无需额外的自制石英反应管,无需多孔介质丝网。通过FLUENT稳态和瞬态仿真分析甲胺碘气体流动和钙钛矿薄膜沉积反应的均匀性。另外,为了改善电压电流扫描曲线的迟滞现象,在钙钛矿层与电子传输层之间引入界面钝化层,分析其对钙钛矿薄膜表面形貌和结晶质量的影响,以期改善电子传输特性和界面缺陷,正向扫描和反应扫描的填充因子差异减小到只有6%,太阳能电池的光电效率最大为12.2%。针对钙钛矿太阳能电池电压电流扫描曲线的迟滞现象,采用多物理场仿真软件COMSOL模拟计算钙钛矿太阳能电池工作原理,利用COMSOL半导体模块的漂移扩散模型定义钙钛矿材料内部自由电子、空穴和离子的移动,结合钙钛矿内部和界面复合,分析预偏置电压、扫描速率、扫描方向、传输层和钙钛矿材料属性参数对钙钛矿电池内部电势分布、电场变化和离子数量的影响,以此明确钙钛矿电池迟滞现象的根源、作用原理及改善方法。本文的创造性成果及意义体现在:（1）本文提出的化学气相沉积结构方案能够保证钙钛矿沉积反应的均匀性,相应的仿真分析计算明确了反应边界条件对钙钛矿薄膜均匀性的影响,能够指导实际实验参数选择。（2）探讨了空气氛围中,干燥空气流对碘化铅薄膜制备过程成核结晶的影响规律,能够确保碘化铅和钙钛矿薄膜的表面和结晶质量。（3）基于钙钛矿太阳能电池工作原理数值模拟分析,明确了钙钛矿电池迟滞效应的作用原理及抑制方法,对钙钛矿材料发展指明了方向。
郭春升[2]（2020）在《硒（硫）化锑薄膜掺杂及其在太阳电池中的应用研究》文中进行了进一步梳理当今社会,工业化的高度发展使得人类对煤、石油等不可再生能源的开采力度逐渐加大,致使不可再生能源消耗殆尽且环境受到极大的破环和污染。探究可再生能源刻不容缓。太阳能作为一种清洁无污染的可再生能源,主要通过光生伏特效应将光能转化为电能,是实现人与自然和谐可持续发展的一种有效方式。传统太阳电池的研发已趋于完善,以晶体硅为代表的第一代太阳电池技术成熟,目前已实现商业化生产。以碲化镉（CdTe）、砷化镓（GaAs）、铜铟镓硒（CIGS）等为代表的薄膜太阳电池,由于所含元素的稀缺或对人类和环境有毒害等因素使得这些太阳电池发展受限。因此,科研人员对新光伏材料、器件结构的探究从未停止,以期望能够获得转换效率更高、成本更低、稳定性更好的太阳电池满足社会发展需求。硒化锑（Sb2Se3）和硫化锑（Sb2S3）作为一种结构简单的二元无机化合物材料,其吸收系数较高、元素地壳丰度高且对人类环境无毒害。近些年,由于其良好的电荷传输特性以及合适的光学带隙,受到越来越多科研工作者的关注。本文在本课题组对Sb2Se3和Sb2S3太阳电池研究基础上,通过掺杂修饰实现对硒（硫）化锑薄膜电学性质的改善,重点对硒（硫）化锑薄膜掺杂修饰对太阳电池性能的影响进行了研究。具体内容如下:首先,引进富勒烯（C60）修饰Sb2S3以提高其电导率。通过在制备Sb2S3薄膜的前驱体溶液中加入C60,有效提高了薄膜电导率以改进电池中光生载流子的收集,同时保持薄膜的结晶度和光学性能与未经修饰的薄膜基本相同,制备得到的顶衬结构 SnO2:F（FTO）/TiO2/Sb2S3（C60）/Spiro:OMeTAD/Au 的平面异质结太阳电池,较未经C60改性的Sb2S3为吸收层的太阳电池显示出更好的短路电流、填充系数和转换效率。该方法为改善Sb2S3电导率,提高器件效率提供了新的研究方向。其次,引进Ag元素加入到Sb2Se3吸收层中形成（Sb2Se3）x（AgSbSe2）1-x合金,实现了基于Sb2Se3基吸收层的可控载流子浓度。采用近空间升华技术（CSS）沉积（Sb2Se3）x（AgSbSe2）1-x合金薄膜,通过对沉积温度的调控,使得合金薄膜的载流子浓度在1016-1019cm-3范围内实现可调,这个数值远高于纯Sb2Se3的1013-1014cm-3。最终,制备了底衬结构 Au/AZO/i-ZnO/CdS/（Sb2Se3）xx（AgSbSe2）1-x/MoSe2/Mo 结构的太阳电池,相较于纯Sb2Se3太阳电池,开路电压（Voc）及转换效率均有提升,尤其在沉积温度为320℃时,器件的VoC可以达到475mV,在1100小时光照后进一步提高到508mV,在太阳电池中观察到的VoC显着改善>18%,获得7.8%的高转化效率。这种方法为解决基于Sb2Se3太阳电池中低本征载流子密度和高VoC缺陷问题提供了新的研究方向。最后,研究了硒硫化锑三元吸收层,将制备的Sb2（Se1-xSx）3颗粒通过近空间升华技术（CSS）获得具有可控带隙的高质量Sb2（Se1-xSx）3层,制备得到底衬结构Au/AZO/i-ZnO/Cd S/Sb2（Se1-xSx）3/Mo 太阳电池。Sb2Se3:Sb2S3=2:1 的比例下合成的Sb2（Se0.51S0.49）3薄膜的带隙为1.42eV,合适的带隙使得器件的VoC可以达到520mV,转换效率为8.57%。这一实验有助于获得低成本、高效率的Sb2Se3基太阳电池。电学性质是影响电池性能的关键因素,本课题采用多种测试手段深入分析Sb2Se3和Sb2S3的物理特性,通过掺杂修饰等方式研究薄膜电导率、载流子浓度及带隙等因素对器件的影响,为获得高效率太阳电池提供了新的研究方向。在理论研究和实验分析结果的基础上,本课题对实验工艺提出了理论指导,后续的工作中,可进一步优化工艺,提高电池性能。
徐清涛[3]（2020）在《液—液界面析出法制备富勒烯微纳米晶体的研究》文中指出当今世界纳米材料的构筑一直是研究的热点,纳米材料的构筑有两种设计策略:“自上而下”（top-down）和“自下而上”（bottom-up）的方法。纳米材料的性能依赖于其尺寸和形貌。在“自下而上”的方法中,结构单元通过分子精度水平的自组装,使设计不同尺寸的纳米材料成为可能,而具有纳米尺度、各项同性、球形特点的富勒烯C60分子正是构筑纳米材料理想的结构单元。C60通过分子间作用力相互结合自组装成形貌各异的富勒烯晶体,为实现C60分子的独特性能提供了可能。因此,研究有效控制富勒烯晶体形貌的方法十分重要。本学位论文主要研究内容如下:1.在液-液界面析出（liquid-liquid interface precipitation,LLIP）法基础上通过在溶液混合时进行高温处理,制备出球形富勒烯晶体,比较了不同温度、溶剂种类对C60结晶的影响。2.利用LLIP法,在C60甲苯饱和溶液/四氯化碳（carbon tetrachloride,CCl4）体系制备出二维（two dimensional,2D）六边形富勒烯晶体,随着富勒烯晶体上覆盖的溶液挥发,原本光滑的表面出现棒状结构。通过将富勒烯晶体不同溶剂环境下的对比试验,提出是富勒烯晶体形貌转变机理为溶剂蒸发速度的差异造成溶剂环境变化。3.利用LLIP法,在C60邻二甲苯/正丁醇体系制备出三维（three dimensional,3D）块状富勒烯晶体,在空气中干燥时观察到原本光滑的表面出现纤细的一维（one dimensional,1D）结构相互交叉,结合六边形富勒烯晶体在空气中转变的机理,通过精确配制邻二甲苯/正丁醇混合溶液成功制得笼状富勒烯晶体。4.利用LLIP法在C60甲苯/叔丁醇（tertiary butyl alcohol,TBA）体系制得菱形富勒烯晶体,利用乙醇进行洗涤发现原本光滑的表面变得凹凸不平,这可能是制备多孔富勒烯晶体的一个新途径。通过配制合适的溶剂环境,成功实现了菱形富勒烯晶体到栅栏状富勒烯晶体再到纤维状富勒烯晶体的形貌转变。5.受LLIP法的启发,提出一种制备富勒烯晶体的新方法-双溶剂挥发法。通过调整溶液中良溶剂和不良溶剂的体积比,成功制得花状富勒烯晶体。
李向荣[4]（2019）在《那格列奈-烟酰胺药物共晶的制备、表征及性质研究》文中研究表明共晶作为一种新的固体形式,通常被用在固体的化学改性上,在过去的20年中,通过药物共晶改良药物性质的报道越来越多。相比其他改性方法,共晶是药物主体与配体分子通过非共价键作用相互结合,任何主体药物（API）,无论酸性、碱性或可离子化的基团,都可能形成共结晶,这对于不能成盐的药物改性提供了可能的途径。那格列奈是一种治疗Ⅱ型糖尿病的难溶性药物,具有多晶型,分子结构中存在可能形成共晶的羧基和取代氨基。本文通过设计筛选确定了烟酰胺作为共晶配体。利用干法、湿法研磨和浆式结晶的方法成功制备了那格列奈-烟酰胺（1:1）共晶。通过PXRD、DSC、TGA、FTIR和SEM等表征方法验证了那格列奈-烟酰胺共晶的形成,通过PXRD表征,确定共晶主客体比例为1:1,并研究了不同研磨时间和添加溶剂种类对研磨制备共晶的影响,结果表明加液（乙醇,丙酮）湿磨能够有效制备共晶。为了研究共晶相对于单一药物的性质改变,将制备的那格列奈共晶在25℃/60%RH和40℃/75%RH环境下进行吸湿性和稳定性研究。结果表明,共晶可以长时间稳定存在且吸湿性较低,可作为潜在药物开发,通过模拟不同体内环境进行溶出试验,发现那格列奈-烟酰胺共晶在pH=6.8磷酸缓冲溶液、pH=4.2乙酸缓冲溶液和pH=1盐酸缓冲溶液中最大表观溶解度分别为单一那格列奈的1.86倍、2倍和1.5倍,相比单一那格列奈共晶在不同pH环境下均有较好的增溶作用。通过借鉴“弹簧-伞降”模型和对溶出后的沉淀进行PXRD表征建立了共晶的溶出模型,进一步对那格列奈-烟酰胺共晶溶度积和解离自由能等进行计算,探明了共晶在溶液中的溶解和络合性质,为共晶良好的稳定性提供了理论依据。最后计算了那格列奈及其共晶的溶解度数据以及溶解热,并测量了 293.15K和303.15K下共晶在乙腈溶液中的三元相图,为共晶的工业制备以及结晶工艺设计提供基础数据。
胡奕鹏[5]（2019）在《含铒金属富勒烯的优化合成及其微纳米结构研究》文中研究说明内嵌金属富勒烯（Endohedral Metal Fullerenes,EMFs）是在富勒烯的碳笼内嵌入金属原子、金属团簇所形成的特殊化合物。相较于C60、C70等空心富勒烯,EMFs由于其特殊的结构和良好的光电性质受到越来越多的关注。在金属富勒烯的大家族中,铒（Er）金属富勒烯的研究相对较少。本文通过电弧放电法制备内嵌Er金属富勒烯,探索优化合成方法,并将内嵌Er金属富勒烯自组装成微纳米结构,显示出优良的光电性质。主要研究内容及成果如下:（1）探索出利用CS2作为溶剂并反复提取原灰能显着提升内嵌Er金属富勒烯的产率,在此基础上成功优化了单一组分Er3N@C80和Er2@C82的合成条件。Er3N@C80的最佳合成条件为:Er/C摩尔比1:9、制备电流110A、制备电压30V、炉内气氛20He+3N2（kPa）;Er2@C82的最佳合成条件为:Er/C摩尔比1:6、制备电流115A、制备电压30V、炉内气氛25He（kPa）;分别对Er3N@C80和Er2@C82的绝对产率进行比较得出:最佳合成条件下制备Er3N@C80和Er2@C82的产率为一般条件下的3倍和2.6倍,极大的提升了内嵌Er金属富勒烯的产率。（2）通过高效液相色谱多阶段分离法得到三种新型Er金属富勒烯:Er3N@Ih-C80、Er3N@D5h-C80和Er2@Cs-C82。采用液液界面沉积（LLIP）法制备了内嵌Er金属富勒烯的自组装微纳米结构,并成功得到表面光滑、大小均一、尺寸为300-400nm的立方体形貌。此外,当前金属富勒烯的自组装微纳米结构的研究仅局限于Sc3N@C80、Lu2@C82、Ga@C82等,本文通过SEM、XRD和TEM测试对Er3N@C80和Er2@C82纳米立方体结构进行表征,证实其为立方晶系中的简单立方结构。通过紫外光谱测试立方体结构的光吸收性质,发现可见光区和近红外区的吸收强度相比原始金属富勒烯有大幅提升,将在未来光电转化领域有潜在应用。
沈王强[6]（2019）在《含镥金属富勒烯的制备分离、结构及功能化研究》文中研究说明富勒烯是唯一一种具有确定分子结构的零维碳同素异形体,而在其内部可以包入多种金属原子或金属团簇,从而形成了一类全新的金属-碳杂化材料,被称为内嵌金属富勒烯。在金属富勒烯中,由于内嵌单元与碳笼之间存在着电荷转移,由此衍生出的许多异于空心富勒烯的性质令人十分着迷和期待。探索更多的新结构金属富勒烯,并进一步研究它们的物理和化学性质,对于我们深入研究杂化分子的形成机理,理解金属富勒烯结构与性质之间的关系以及开发具有潜在应用价值的新型碳材料都具有重大的意义。本论文着眼于一系列内嵌镥金属富勒烯的制备、分离纯化、表征及其化学功能化研究。主要研究内容和结果概述如下:（1）以Lu2O3为金属源,采用直流电弧法合成了一系列含镥金属富勒烯,并利用多步高效液相色谱法分离得到了11个具有不同碳笼尺寸与结构的双镥富勒烯Lu2@C2n（2n=76-88）。单晶X射线衍射结果确定它们的分子结构分别为:Lu2@Td（2）-C76、Lu2@D3h（5）-C78、Lu2@C2v（5）-C80、Lu2@Cs（6）-C82、Lu2@C3v（8）-C82、Lu2@C2v（7）-C84、Lu2@D2d（23）-C84、Lu2@Cs（8）-C86、Lu2@C2v（9）-C86、Lu2@Cs（15）-C86和Lu2@C1（26）-C88。有趣的是,晶体学结果显示:在这些金属富勒烯内部,两个镥离子之间的距离都与已发表的文献中报道的镥-镥单键的范围（3.28-3.81?）相近,因此我们从实验的角度证明了在这两个相互排斥的镥离子之间形成了镥-镥金属单键。此外,理论计算的结果显示碳笼内的每个镥离子倾向于转移一个6s电子和一个5d电子给碳笼,而剩下的一个6s电子会保留下来与另一个镥离子的6s电子成键。因此,在每个Lu2@C2n（2n=76-88）组分中,内部的两个镥离子共转移了四个电子给碳笼,使得每个镥离子呈现的价态为正二价。此外,电化学测试结果证明这些双金属富勒烯都具有很高的稳定性,且随着碳笼的增大,它们还原过程的可逆性也会随之提高。（2）合成并分离得到了7个碳化镥团簇富勒烯Lu2C2@C2n（2n=86-92）,并利用激光解析飞行时间质谱、分析型高效液相色谱及可见光-近红外吸收光谱研究了它们的纯度,碳笼对称性,电子结构及分子稳定性等。电化学测试结果显示这些金属富勒烯都是典型的闭壳结构。单晶X射线衍射结果确定它们的分子结构分别为:Lu2C2@C2v（9）-C86、Lu2C2@Cs（32）-C88、Lu2C2@D2（35）-C88、Lu2C2@Cs（hept）-C88、Lu2C2@C2（41）-C90、Lu2C2@C2（43）-C90和Lu2C2@D3（85）-C92。晶体学结果显示:在这些金属富勒烯碳笼内部,两个镥离子的间距都是大于镥-镥单键的范围的,所以两个镥离子间无法成键,从而需要加入一个C2单元来满足金属的配位和稳定整个分子结构,最终形成了相应的碳化物团簇金属富勒烯。综合前面的双镥富勒烯Lu2@C2n（2n=76-88）的晶体结果,我们证明了在Lu2C2n型金属富勒烯中,碳笼的尺寸大小不仅可以决定内嵌单元的结构构型,而且对内嵌单元的形状也起着决定性的作用。（3）以Lu2O3为金属源,N2为氮源,利用直流电弧放电法成功合成了一系列内嵌Lu3N簇的金属富勒烯,并利用多步高效液相色谱法分离得到了6个具有不同碳笼大小和结构的含镥氮化物团簇富勒烯Lu3N@C2n（2n=80-88）。它们具体的分子结构是通过单晶X射线衍射晶体学确定的,分别为Lu3N@Ih（7）-C80、Lu3N@D5h（6）-C80、Lu3N@C2v（9）-C82、Lu3N@Cs（39663）-C84、Lu3N@D3（17）-C86和Lu3N@D2（35）-C88。晶体学结果显示在这些金属富勒烯内部,所有的Lu3N金属簇都呈现平面型结构,而随着碳笼尺寸的变大,内部的Lu-C和Lu-N键长也会随之改变,以此来保证金属Lu与N原子和碳笼上的C原子间的相互作用。此外,电化学性质研究发现氮化镥团簇富勒烯Lu3N@C2n（2n=80-88）都具有较高的化学稳定性,而改变内嵌单元类型和碳笼对称性都会明显影响金属富勒烯的电化学特性。（4）以M3N@Ih（7）-C80（M=Lu,Sc）、Lu2@C3v（8）-C82和Lu2@C2v（9）-C82为研究对象,对金属富勒烯与N-杂环卡宾反应物（NHC）之间的卡宾加成反应（Lewis acid-base pairing reaction）进行了系统性的研究。有趣的是,根据我们的实验结果,在每一个反应产物中的金属富勒烯与NHC之间都是以碳-碳单键相连接的。此外,我们发现通过改变反应的变量,如反应气氛、金属富勒烯的内嵌团簇类型、金属富勒烯碳笼大小以及NHC的官能团位阻等,可以选择性的只合成一种具有特定加成方式和结构的单加成产物,由此证明了金属富勒烯与NHC的加成反应具有很高的化学反应性和区域选择性。随后,我们利用激光解析飞行时间质谱、可见光-近红外吸收光谱及单晶X射线衍射晶体学等手段表征了这些产物的纯度,电子结构性质及具体的分子结构等。最后,综合理论计算的结果,我们证实了在金属富勒烯与NHC之间的卡宾加成反应中,碳笼与NHC官能团间的空间位阻、碳笼的分子轨道分布以及表面静电势的分布是影响反应的反应性和区域选择性的主要因素。
胡帅锋[7]（2019）在《内嵌铒金属富勒烯的合成、分离及表征》文中研究指明随着科学技术的发展,碳同素异形体如富勒烯、石墨稀、碳纳米管等不断被发现。其中,富勒烯是唯一具有确定分子结构的碳的同素异形体,且能溶解于多种有机溶剂而引起了广泛关注。有趣的是,富勒稀的碳笼由于是由五六元环体系所组成,故赋予其表面大量的π电子,从而赋予它各种各样的特殊性质。此外,将一些原子、分子以及团簇等嵌入到富勒烯碳笼内部,能够得到一种新奇的分子—"金属富勒稀"。富勒烯内部嵌入的簇会向碳笼转移电荷,进而使得碳笼具有着新奇的电荷分布,促使其有着特殊的物理化学性质。同时富勒烯碳笼能够给内部嵌入的簇提供独特的化学环境,进而也有助于不同内部簇体系进行的研究。尽管在过去的二十年中,通过高效液相色谱、质谱、吸收光谱、核磁共振、透射电镜及密度泛函理论计算等分析表征手段,对形形色色的金属富勒烯的结构和性质进行了较为深入的研究。然而单晶X射线衍射晶体学证明其中一些实验上或者理论上的结果其实是错误的。单晶X射线衍射晶体学作为对分子结构表征最直观、最可靠的方法,获得了学术界以及工业应用等领域的广泛应用和认可。本论文对一系列金属富勒烯的晶体结构以及电化学特性进行了系统的研究。主要研究内容和结果概述如下:（1）成功制备两种Er@C82异构体,并且通过单晶X射线衍射确定其结构为Er@C2v（9）-C82和Er@Cs（6）-C82。其中Er@Cs（6）-C82发现为在于卟啉共结晶状态下为二聚体结构,但在相同的结晶条件下Er@C2v（9）-C82并不发生二聚反应,由此表明这一由碳笼对称性诱导的二聚化过程。密度泛函理论（DFT）计算表明,主要的未配对自旋位于Er@Cs（6）-C82的特定碳原子上,这导致区域选择性的二聚化过程。Vis-NIR吸收光谱和电化学测试结果表明,Er@C82异构体的电子结构是Er3+@C823-,而不是理论上提出的Er2+@C822-。（2）成功制备含铒双金属富勒烯Er2@Cs（6）-C82,Er2@C3v（8）-C82,Er2@C1（12）-C84和Er2@C2v（9）-C86,并表明尽管Er在富勒烯碳笼内存在较多位置无序,但Er-Er距离在3.24-3.76?范围内,对比Er-Er成键范围,说明内部金属形成化学键。此外,理论研究表明三个Er2@C82和Er2@C86异构体中的两个Er原子形成一个两电子两中心的Er-Er单键;Er2@C1（12）-C84中Er-Er距离最长,则表现出单电子两中心Er-Er键特征。因此,Er-Er键合的特征取决于Er-Er距离,此距离与碳笼相关。另外,电化学研究表明Er2@C82-86是良好的电子供体而不是良好的电子受体。（3）成功得到Er3N@Ih（7）-C80、Er3N@D5h（6）-C80、Er3N@C2v（9）-C82、Er3N@Cs（51365）-C84和Er3N@D2（35）-C88系列含铒三金属氮化物的单晶结构。由晶体结构发现嵌入的Er3N以平面形式存在碳笼内部,并且Er-N距离随着碳笼增大而增加,以维持强的金属碳笼相互作用。另外,通过循环伏安法研究了它们的电化学性质,发现在Er3N@C2n（2n=80,84,86,88）异构体中,它们的第一还原电位大致相近,而第一氧化电位随着笼子尺寸的增加而向阴极移动,导致相应的电化学带隙减少。此外,Er3N@C2v（9）-C82在Er3N@C80-88系列中表现出最小的电化学带隙,并且其较小的第一氧化电位表明它是良好的电子给体。
王雨[8]（2019）在《有机共晶功能材料的设计合成及其应用》文中研究指明有机共晶工程是近年来新兴的一种功能材料设计策略。共晶是由两种或两种以上的有机分子通过分子间非共价作用力相互识别和共组装形成的、有固定化学计量比和有序堆积结构的多组分分子晶体。不同于单组分材料,共晶不仅可以保持单组分分子的某些性能,还可能表现出有机材料中罕见的新颖性能,如双极性传输、白光发射、室温铁电、室温磷光等。深入探索给受体分子间组装驱动力、分子堆积同共晶性能之间的关系,不仅有利于增强对共晶的理论认识,还可以进一步指导共晶功能材料的设计合成,实现高性能、多功能有机材料的制备,推动材料在实际应用领域的发展。本文从共晶功能材料的设计、可控制备及其应用出发,着重研究了共晶功能材料组装行为及堆积结构同材料性能之间的关系,主要创新点如下:1.设计合成了兼具高电子迁移能力与灵敏光探测能力的1D多功能碗烯-富勒烯共晶材料。给受体间强烈的凹凸π-π作用诱导了共晶1D生长。其紧密的堆积结构为电子传输提供了有效通道,可用于制备高性能的场效应晶体管器件。而给受体间的电荷转移作用使共晶表现出灵敏的光电探测能力,为设计合成多功能材料提供了借鉴。2.首次设计合成2D红外光热转换共晶,推动了共晶红外功能材料的发展。给受体间强烈的电荷转移作用导致了共晶的红外吸收。固态显着的荧光猝灭和快速的无辐射跃迁过程使共晶具有较强的红外光热转换性能,可用于实时和时间分辨的光热成像技术。3.设计合成了基于卟啉-富勒烯的新型2D红外共晶材料。给受体间的电荷转移作用和π-π作用诱导了共晶2D生长,可用于制备厘米级的共晶晶态薄膜。基于该晶态膜的垂直光电探测器件表现出高的光探测度和宽的光谱响应范围,为实现高集成度图像传感器提供了借鉴。
江龙峰[9]（2019）在《有机场效应晶体管的构筑对其性能的影响研究》文中进行了进一步梳理晶体管是电子元器件中不可或缺的基本组成部分,在电路中起到开关、放大作用。其中,基于有机半导体的有机场效应晶体管（organic field-effect transistor,OFET）,具有低成本、柔性、溶液法制备、生物兼容性等突出优势,近年来引起了广泛关注。目前,OFET被认为在简单电路中可以取代无机晶体管,如有源矩阵有机发光二极管（active matrix/organic light emitting diode,AMOLED）电路、无源射频识别标签等,可实现柔性、透明的可穿戴设备;同时,基于其优秀的生物兼容性,OFET在电子皮肤、活体检测和医疗监控等方面具有先天优势,在生物工程、健康医疗领域具有巨大的应用潜力。最近十年来,随着人们对材料合成、分子聚集态结构、器件构型的认识不断加深,OFET的器件性能得到了极大提升,迁移率已经突破100 cm2 V-1 s-1,已经可以满足逻辑电路和驱动电路的要求。但是,在OFET的实际应用进程中,仍然存在几个亟需解决的关键问题——器件性能的一致性、稳定性以及制备工艺的可重复性,而这恰恰是OFET量产化的必要条件。鉴于此,本博士学位论文以工程应用为向导,探讨了OFET的器件构筑与其性能的内在联系,获得了器件构筑的优化方案,提高了OFET器件性能的一致性、稳定性以及制备工艺的可重复性,主要内容分为以下5个方面:1.研究有限溶剂蒸气辅助结晶法（limited solvent vapor-assisted crystallization method,LSVC）生长单晶微/纳米带阵列的工艺参数及其机理采用LSVC生长2,7-Dioctyl[1]benzothieno[3,2-b][1]benzothiophene（C8-BTBT）单晶微/纳米带阵列,并研究其晶体生长机理。C8-BTBT的甲苯溶液在基底上快速蒸发时,有限溶剂蒸气有利于维持液滴收缩的平稳性,同时可对液滴接触线附近的C8-BTBT结晶起到溶剂退火作用,从而获得形状规整且晶向统一的单晶微/纳米带阵列。LSVC的工艺参数包括溶剂选择、溶剂蒸气压、溶液浓度、生长温度和基底表面能5个方面,进行条件优化实验后,获得了快速制备晶向统一的高质量单晶的优化条件。最后,采用benzocyclobutene（BCB）上的C8-BTBT单晶微/纳米带阵列制备了导电沟道与晶体电荷传输效率最大方向一致的OFETs,其迁移率分布窄,80%的器件迁移率分布于36 cm2 V-1 s-1范围内,体现了良好的器件性能一致性,证明了LSVC工艺的实用性。2.研究低温退火超薄含氟聚合物CYTOP缓冲层对OFETs电学性能的影响提出了低温退火超薄CYTOP缓冲层的制备工艺,并研究了CYTOP缓冲层在C8-BTBT OFETs的金属/半导体接触界面中起到的改善作用。插入CYTOP缓冲层可降低器件的接触电阻（Rc）,从而提高器件迁移率。通过引入CYTOP缓冲层,薄膜器件的沟道宽度归一化Rc（RcW）从46.4 MΩcm降到0.56 MΩcm,迁移率从1.3 cm2 V-1 s-1升到2.8 cm2 V-1 s-1;半导体层厚度为90 nm的单晶器件的RcW从1.6 MΩcm降到0.14 MΩcm,迁移率从1.7 cm2 V-1 s-1升到3.6 cm2 V-1 s-1。实验结果表明,CYTOP缓冲层的引入不仅不会对C8-BTBT活性层造成损害,反而能在真空热蒸镀金属电极过程中对活性层起到保护作用。3.研究1,4-bis（（5’-hexyl-2,2’-bithiophen-5-yl）ethynyl）benzene（HTEB）单层分子晶体在低Rc有机场效应晶体管中的应用利用HTEB层状2D分子晶体明显的分层结构制备了不同晶体厚度的OFETs,研究了晶体厚度与Rc以及器件性能的关系,发现了晶体厚度与Rc的正相关关系,同时发现当沟道长度（L）缩短时,较小的Rc可使器件迁移率的下降幅度更小。鉴于此,利用极薄的HTEB单层分子晶体在Si/HfO2（30 nm）基底上制备了低RcW（540Ωcm）、低电压操作（-2 V）OFETs,器件在L降至1.8μm时仍然保持高达0.26 cm2 V-1 s-1的饱和迁移率。具有低Rc的单层分子晶体是实现短沟道OFETs的有效策略之一,在OFETs的小型化、集成化应用中具有巨大潜力。4.研究基于聚酰胺酸（poly（amic acid）,PAA）绝缘层的低电压操作OFET-OLED阵列的制备工艺采用表面呈自波纹状并带有纳米沟槽的PAA绝缘层,制备了基于并五苯（pentacene）活性层的低电压操作OFETs,并研究了其作用机理。发现pentacene在PAA表面沉积时,将以竖直站立的形式在PAA表面上紧密堆积,从而增强pentacene分子间的π-π共轭作用,导致更强的电荷传输能力。基于PAA绝缘层的pentacene薄膜OFET迁移率高达30.6 cm2 V-1 s-1,工作电压仅为-3 V,是以优化绝缘层提升器件性能的研究报道中最好的工作之一。最后,鉴于PAA绝缘层适用于光刻技术进行图案化的特性,制备了低操作电压的OFET-OLED驱动发光阵列,给栅极施加-10 V的电压,OLED阴极施加-15 V的电压时,成功地实现了驱动发光,证明PAA在AMOLED的驱动电路中具有潜在应用价值。5.研究有机场效应光电晶体管（organic field-effect photo-transistors,OPTs）的构筑对其光电性能的影响制备和研究了基于2,6-diphenylanthracene（DPA）半导体层的OPTs,从活性层有序度和绝缘层界面两方面讨论了器件构筑对器件光电学性能的影响,发现在活性层和绝缘层界面上较大的缺陷密度会造成较大的光响应特性。通过改变活性层有序度和采用不同界面缺陷密度的绝缘层,实现对器件光敏值（photosensitivity,P）5个数量级的超大范围调控（从4到2.2?106）,光照前后阈值电压漂移值（（35）VT）的调控范围从0.1 V到90.8 V。在光响应形成机制中缺陷起到两种作用,即在暗态下起到捕获并束缚空穴的作用,以及在光态下起到释放束缚的空穴以及促进激子分离的作用,两个作用共同导致较大的光生电流。鉴于此,可以利用器件构筑工艺来调控缺陷密度,从而实现对器件光响应特性的有效调控,和扩展有机半导体材料的应用范围。综上所述,本工作从有机半导体层溶液法制备、金属/半导体界面、单层分子晶体、聚合物绝缘层、缺陷密度5个方面,研究了OFETs的构筑对其性能的影响,为解决OFETs的性能一致性、稳定性以及制备工艺的可重复性等问题提供了重要参考,对推进OFETs的商业化应用具有重大意义。
张小闽[10]（2019）在《石墨炉可控高温热解合成富勒烯及其形成机理探究》文中研究说明碳元素是人们最熟知的化学元素之一,也是一种极不寻常的元素。富勒烯是一类全部由碳原子组成的空心球状分子,是继石墨、金刚石之后,人们发现的第三种碳元素的存在形态。1985年,克罗托（Sir Harold Walter Kroto）、科尔（Robert F.Curl,Jr.）以及斯莫利（Richard E.Smalley）在激光蒸发石墨实验中意外发现了富勒烯C60,并引起了世界科学家的广泛关注和研究。他们三位也因此而获得1996年的诺贝尔化学奖。目前,富勒烯的科学研究已经取得了极大的进步与发展。现有的富勒烯合成方法有十几种,最常用的为石墨电弧放电法与火焰燃烧法,这两种方法虽然能够宏量制备富勒烯,但是都存在着一些问题,例如电弧放电法无法自由控制温度。所以寻找更适合的富勒烯合成方法对富勒烯的科学研究还是十分有必要的。本论文通过自主设计了石墨炉合成装置,并对其富勒烯合成条件进行了一些研究与探索,通过HPLC-MS联用、拉曼光谱等手段进行表征分析,主要研究内容与成果包括以下几个方面:1.设计了石墨炉合成装置,该装置利用大电流直接流通石墨管,使其迅速升温的原理,实现了温度可控调节的功能,为后续的研究提供了实验条件。另外该装置结构简单,操作方便,十分有利于富勒烯的合成研究。2.利用所设计的石墨炉合成装置,研究了不同的气体反应物（包括氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、一氯甲烷、甲烷、溴仿、二氯乙烷）的热解对富勒烯合成的影响。在一系列的条件探索中优化了富勒烯合成条件。发现在石墨管反应中,氯仿和二氯甲烷是能够得到富勒烯产物的有效反应物,且其在反应中的用量直接影响了富勒烯的产率。3.研究不同结构形态的固态碳对富勒烯合成的影响。无定形碳作为固态碳源时,无法得到富勒烯产物,而有一定结构形态的固态碳源如碳纳米管,石墨烯,金刚石则可以得到富勒烯产物。表明固态碳也是富勒烯合成中的重要因素。这为富勒烯的形成机理提供了新的理解。
二、升华法制备C_(60)的HPLC研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、升华法制备C_(60)的HPLC研究（论文提纲范文）
（1）钙钛矿薄膜制备工艺及迟滞抑制研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景及研究意义 |
| 1.2 钙钛矿太阳能电池工作原理及性能参数 |
| 1.3 钙钛矿太阳能电池结构及材料 |
| 1.3.1 钙钛矿太阳能电池结构 |
| 1.3.2 钙钛矿太阳能电池材料及稳定性 |
| 1.4 钙钛矿薄膜制备工艺 |
| 1.4.1 溶液法 |
| 1.4.2 气相法 |
| 1.4.3 溶液(气相)-气相法 |
| 1.5 J-V曲线迟滞现象 |
| 1.6 当前研究中存在的不足 |
| 1.7 本论文的研究内容 |
| 第2章 多孔介质结构化学气相沉积仿真计算研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 多孔介质结构化学气相沉积实验装置及其仿真模型的建立 |
| 2.2.1 多孔介质结构化学气相沉积实验装置 |
| 2.2.2 多孔介质结构化学气相沉积FLUENT仿真模型的建立 |
| 2.2.3 FLUENT仿真边界条件及参数确定 |
| 2.3 FLUENT仿真计算结果分析 |
| 2.3.1 甲胺碘气相流动优化分析 |
| 2.3.2 温度对钙钛矿化学气相沉积反应的影响分析 |
| 2.3.3 压强对钙钛矿化学气相沉积反应的影响分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 空气中干燥空气流辅助制备碘化铅薄膜实验 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料及制作表征 |
| 3.2.1 实验材料及试剂 |
| 3.2.2 设备与仪器 |
| 3.2.3 钙钛矿太阳能电池制作工艺流程 |
| 3.2.4 钙钛矿太阳能电池的表征 |
| 3.3 碘化铅薄膜制备工艺实验优化分析 |
| 3.3.1 相对环境湿度对碘化铅旋涂及钙钛矿电池性能的影响 |
| 3.3.2 干燥空气流辅助制备碘化铅薄膜实验分析 |
| 3.4 干燥空气流对碘化铅薄膜成核结晶的作用原理分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 夹心式化学气相沉积结构及迟滞抑制实验 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 夹心式化学气相沉积结构及FLUENT仿真模型的建立 |
| 4.2.1 夹心式化学气相沉积结构 |
| 4.2.2 夹心式化学气相沉积反应的FLUENT仿真模型 |
| 4.3 实验材料及制作表征 |
| 4.3.1 实验材料及试剂 |
| 4.3.2 设备与仪器 |
| 4.3.3 钙钛矿太阳能电池制作与表征 |
| 4.4 夹心式化学气相沉积反应的FLUENT仿真分析 |
| 4.4.1 稳态计算分析 |
| 4.4.2 瞬态计算分析 |
| 4.5 夹心式化学气相沉积结构制备钙钛矿薄膜实验分析 |
| 4.6 PCBM钝化层迟滞抑制实验分析 |
| 4.7 本章小结 |
| 第5章 钙钛矿太阳能电池迟滞抑制数值模拟研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 漂移扩散模型及COMSOL数值模拟模型建立 |
| 5.2.1 钙钛矿太阳能电池漂移扩散模型 |
| 5.2.2 COMSOL一维数值模拟模型及参数定义 |
| 5.3 钙钛矿太阳能电池J-V迟滞数值模拟结果分析 |
| 5.3.1 J-V迟滞的根源及产生原理分析 |
| 5.3.2 改变测试方法抑制J-V迟滞 |
| 5.3.3 改变材料特性参数抑制J-V迟滞 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（2）硒（硫）化锑薄膜掺杂及其在太阳电池中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景与意义 |
| 1.1.1 太阳电池 |
| 1.1.2 薄膜太阳电池 |
| 1.1.3 Sb_2S_3和Sb_2Se_3的材料特性 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 Sb_2Se_3太阳电池研究现状 |
| 1.2.2 Sb_2S_3太阳电池研究现状 |
| 1.3 本文研究的主要内容 |
| 第二章 材料和器件的制备与表征 |
| 2.1 材料制备试剂与药品 |
| 2.2 薄膜沉积技术 |
| 2.2.1 真空制备技术 |
| 2.2.2 非真空制备技术 |
| 2.3 材料和器件的测试与表征 |
| 2.3.1 基本表征 |
| 2.3.2 表面形貌表征 |
| 2.3.3 晶体结构表征 |
| 2.3.4 能带结构表征 |
| 2.3.5 器件性能表征 |
| 第三章 C_(60)修饰对Sb_2S_3太阳电池的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 Sb_2S_3(C_(60))前驱体溶液的制备 |
| 3.2.2 Sb_2S_3(C_(60))器件的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 Sb_2S_3(C_(60))薄膜材料的表征 |
| 3.3.2 Sb_2S_3(C_(60))器件性能的表征 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 合金诱导相变Sb_2Se_3太阳电池的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 (Sb_2Se_3)_x(AgSbSe_2)_(1-x)合金太阳电池的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 (Sb_2Se_3)_x(AgSbSe_2)_(1-x)合金薄膜材料的表征 |
| 4.3.2 (Sb_2Se_3)_x(AgSbSe_2)_(1-x)合金器件性能的表征 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 Sb_2(Se_(1-x)S_x)_3太阳电池的探究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 Sb_2(Se_(1-x)S_x)_3粉体的表征 |
| 5.3.2 Sb_2(Se_(1-x)S_x)_3薄膜的表征 |
| 5.3.3 Sb_2(Se_(1-x)S_x)_3器件性能的表征 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
（3）液—液界面析出法制备富勒烯微纳米晶体的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 富勒烯 |
| 1.1.1 富勒烯简介 |
| 1.1.2 富勒烯历史 |
| 1.1.3 富勒烯性质 |
| 1.2 富勒烯晶体 |
| 1.2.1 1D富勒烯纳米晶须 |
| 1.2.2 1D富勒烯纳米管 |
| 1.2.3 富勒烯的三维纳米结构 |
| 1.2.4 具有多孔纳米结构的富勒烯晶体 |
| 1.2.5 富勒烯晶体的形貌转变 |
| 1.3 本文的立意和内容 |
| 1.3.1 本文的立意 |
| 1.3.2 本文的主要研究内容 |
| 第二章 温度诱导C_(60)分子自组装行为的研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 原料及规格 |
| 2.2.2 仪器及型号 |
| 2.2.3 实验步骤 |
| 2.2.4 测试与表征 |
| 2.3 实验结果及分析 |
| 2.3.1 富勒烯晶体的形貌 |
| 2.3.2 富勒烯晶体组分分析 |
| 2.3.3 富勒烯晶体的晶型 |
| 2.3.4 试剂对富勒烯结晶的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 六边形C_(60)晶体的形貌转变 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器及型号 |
| 3.2.2 原料及规格 |
| 3.2.3 制备步骤 |
| 3.2.4 测试与表征 |
| 3.3 实验结果及分析 |
| 3.3.1 富勒烯晶体的形貌 |
| 3.3.2 富勒烯晶体形貌转变机理 |
| 3.3.3 富勒烯晶体的组成 |
| 3.3.4 富勒烯晶体的晶型 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 块状C_(60)晶体的形貌转变 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 原料及规格 |
| 4.2.2 仪器及型号 |
| 4.2.3 实验步骤 |
| 4.2.4 测试与表征 |
| 4.3 实验结果及分析 |
| 4.3.1 富勒烯晶体的形貌 |
| 4.3.2 富勒烯晶体的组分 |
| 4.3.3 富勒烯晶体的晶型 |
| 4.3.4 块状晶体的形貌转变 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 菱形C_(60)晶体的形貌转变 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器及型号 |
| 5.2.2 原料及规格 |
| 5.2.3 实验步骤 |
| 5.2.4 性能测试 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 富勒烯晶体的形貌 |
| 5.3.2 富勒烯晶体的组成 |
| 5.3.3 富勒烯晶体的晶型 |
| 5.3.4 富勒烯晶体转变机理 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 双溶剂蒸发法制备C_(60)晶体 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 仪器及型号 |
| 6.2.2 原料及规格 |
| 6.2.3 实验步骤 |
| 6.2.4 测试与表征 |
| 6.3 实验结果及分析 |
| 6.3.1 富勒烯晶体的形貌 |
| 6.3.2 富勒烯晶体的组成 |
| 6.3.3 富勒烯晶体的晶型 |
| 6.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（4）那格列奈-烟酰胺药物共晶的制备、表征及性质研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 那格列奈介绍 |
| 1.2.1 那格列奈现状及存在问题 |
| 1.2.2 那格列奈溶解性的研究进展 |
| 1.3 药物共晶 |
| 1.3.1 共晶的定义 |
| 1.3.2 共晶设计原理 |
| 1.3.3 药物共晶的制备方法 |
| 1.3.4 药物共晶的表征 |
| 1.4 共晶用于药物改性的优势 |
| 1.5 本文研究的目的和内容 |
| 第二章 那格列奈-烟酰胺共晶的制备与表征 |
| 2.1 体系介绍 |
| 2.2 实验研究 |
| 2.2.1 实验药品与仪器 |
| 2.2.2 共晶的制备 |
| 2.2.3 表征方法 |
| 2.3 那格列奈共晶的表征 |
| 2.3.1 X-射线粉末衍射分析(PXRD) |
| 2.3.2 差示扫描量热分析(DSC) |
| 2.3.3 热重分析(TG) |
| 2.3.4 红外光谱分析(FTIR) |
| 2.3.5 扫描电镜(SEM) |
| 2.4 共晶制备条件研究 |
| 2.4.1 共晶比例的确定 |
| 2.4.2 研磨时间对制备过程的影响 |
| 2.4.3 不同溶剂对湿磨制备共晶的影响 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 那格列奈共晶的性质研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 稳定性和吸湿性研究 |
| 3.2.1 实验试剂及仪器 |
| 3.2.2 稳定性 |
| 3.2.3 吸湿性 |
| 3.3 溶出速率的研究 |
| 3.3.1 实验试剂及仪器 |
| 3.3.2 标准曲线 |
| 3.3.3 溶出速率测定 |
| 3.3.4 共晶的溶出的解释 |
| 3.4 那格列奈-烟酰胺溶液络合研究 |
| 3.4.1 溶解积理论 |
| 3.4.2 实验试剂和仪器 |
| 3.4.3 实验研究 |
| 3.4.4 自由能的计算 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 那格列奈-烟酰胺工业制备基础研究 |
| 4.1 溶解度的研究 |
| 4.1.1 溶解度理论 |
| 4.1.2 实验试剂和仪器 |
| 4.1.3 那格列奈溶解度 |
| 4.1.4 那格列奈-烟酰胺共晶溶解度 |
| 4.2 溶解热的计算 |
| 4.2.1 那格列奈的溶解热 |
| 4.2.2 那格列奈-烟酰胺共晶的溶解热 |
| 4.3 三元相图 |
| 4.3.1 背景介绍 |
| 4.3.2 三元相图概述 |
| 4.3.3 实验试剂和仪器 |
| 4.3.4 共晶在293.15K下三元相图 |
| 4.3.5 共晶在303.15K下三元相图 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 结论和展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表学术论文 |
| 作者和导师简介 |
| 附件 |
（5）含铒金属富勒烯的优化合成及其微纳米结构研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 金属富勒烯的分类 |
| 1.3 金属富勒烯的合成方法 |
| 1.4 富勒烯微纳结构制备方法 |
| 1.5 富勒烯微纳结构的应用 |
| 1.6 本文的选题背景及实验内容 |
| 2 内嵌Er金属富勒烯的优化合成 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.2 溶剂对含Er金属富勒烯提取效率影响 |
| 2.3 Er_3N@C_(80)金属富勒烯优化合成 |
| 2.4 Er_2@C_(82)金属富勒烯优化合成 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 Er_3N@C_(80)和Er_2@C_(82) 的分离及其微纳米结构制备 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.2 Er_3N@I_h-C_(80)和Er_2@Cs-C_(82)的分离提纯 |
| 3.3 Er_3N@I_h-C_(80)微纳米结构制备与调控 |
| 3.4 Er_2@Cs-C_(82)微纳米结构制备与调控 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 Er_3N@C_(80)和Er_2@C_(82) 立方体纳米结构表征及其性能研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.2 Er_3N@I_h-C_(80)和Er_2@Cs-C_(82)纳米立方体的结构分析 |
| 4.3 Er_3N@C_(80)和Er_2@C_(82)纳米立方体的UV-vis-NIR吸收特性 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 全文总结与展望 |
| 5.1 全文总结 |
| 5.2 工作展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
（6）含镥金属富勒烯的制备分离、结构及功能化研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 金属富勒烯的分类 |
| 1.3 金属富勒烯的合成、提取和分离 |
| 1.4 金属富勒烯的结构表征 |
| 1.5 金属富勒烯的衍生化 |
| 1.6 本课题研究目的及内容 |
| 1.7 本论文所用试剂及仪器列表 |
| 2 含镥双金属富勒烯Lu_2@C_(2n)(2n=76-88)的制备、分离及表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.3 Lu_2C_(2n)(2n=76-88)的高效液相色谱分离 |
| 2.4 Lu_2C_(2n)(2n=76-88)的性质与结构表征 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 含镥碳化物团簇富勒烯Lu_2C2@C_(2n)(2n=86-92)的制备、分离及表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.3 Lu_2C_(2n)(2n=88-94)的高效液相色谱分离 |
| 3.4 Lu_2C_(2n)(2n=88-94)的性质与结构表征 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 含镥氮化物团簇富勒烯Lu_3N@C_(2n)(2n=80-88)的制备、分离及表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.3 Lu_3N@C_(2n)(2n=80-88)的高效液相色谱分离 |
| 4.4 Lu_3N@C_(2n)(2n=80-88)的性质与结构表征 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 含镥金属富勒烯的路易斯酸碱对产物的选择性合成、结构与性质研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.3 含镥金属富勒烯的路易斯酸碱对产物的选择性合成及相关性质研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 全文总结 |
| 6.1 主要结论和创新 |
| 6.2 研究展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的论文 |
（7）内嵌铒金属富勒烯的合成、分离及表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 内嵌金属富勒烯的分类及研究概况 |
| 1.2.1 单金属富勒烯 |
| 1.2.2 双金属及三金属富勒烯 |
| 1.2.3 内嵌金属化合物原子簇富勒烯 |
| 1.2.3.1 内嵌金属氮化物簇富勒烯 |
| 1.2.3.2 内嵌金属碳化物簇富勒烯 |
| 1.2.3.3 内嵌金属氧化物簇富勒烯 |
| 1.2.3.4 内嵌金属硫化物簇富勒烯 |
| 1.2.3.5 内嵌金属氰化物及碳氢化合物簇富勒烯 |
| 1.3 内嵌金属富勒烯的合成方法 |
| 1.4 内嵌富勒烯的提取和分离 |
| 1.4.1 内嵌富勒烯的提取 |
| 1.4.2 内嵌金属富勒烯的分离 |
| 1.4.2.1 升华法分离 |
| 1.4.2.2 色谱法分离 |
| 1.4.2.3 非色谱法分离 |
| 1.5 内嵌金属富勒烯的结构表征技术-单晶X射线衍射 |
| 1.5.1 X射线的产生 |
| 1.5.2 利用单晶X射线衍射法确定分子结构的流程 |
| 1.6 内嵌金属富勒烯的应用前景 |
| 1.6.1 内嵌金属富勒烯在生物医学领域的应用 |
| 1.6.2 磁共振成像造影剂 |
| 1.6.3 X射线造影剂 |
| 1.6.4 SC_3N@C80-高分子薄膜的抗菌作用 |
| 1.6.5 内嵌金属富勒烯在有机光伏领域的应用 |
| 1.6.6 内嵌金属富勒烯作为PSCS的新型电子受体 |
| 1.6.7 内嵌金属富勒烯在其它领域的应用 |
| 1.7 本课题的研究目的及内容 |
| 2 内嵌铒单金属富勒烯Er@C_(82)的合成、分离、表征及二聚化反应分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 实验步骤 |
| 2.3 Er@C_(82)内嵌金属富勒烯合成及表征 |
| 2.3.1 Er@C_(82)的高效液相色谱分离和纯度表征 |
| 2.3.2 Er@C_(2v)(9)-C_(82)和Er@C_s(6)-C_(82)的vis-NIR吸收光谱表征 |
| 2.3.3 Er@C_(2v)(9)-C_(82)和Er@C_s(6)-C_(82)的晶体测试与结构分析 |
| 2.3.4 Er@C_(2v)(9)-C_(82)和Er@C_s(6)-C_(82)的电化学性能表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 内嵌双金属富勒烯Er@C_(2n)(2n=82、84、86)的合成、分离、表征以及Er-Er成键分析 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验步骤 |
| 3.3 Er_2@C_(2n)(2n=82、84、86)内嵌金属富勒烯合成及表征 |
| 3.3.1 Er_2@C_(2n)(2n=82、84、86)的高效液相色谱分离和纯度表征 |
| 3.3.2 Er_2@C_(2n)(2n=82、84、86)的vis-NIR吸收光谱表征 |
| 3.3.3 Er_2@C_(2n)(2n=82、84、86)的晶体测试与结构分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 内嵌三金属氮化物富勒烯Er_3N@C_(2n)(2n=82、84、86、88)的合成、分离及表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 实验步骤 |
| 4.3 Er_3N@C_(2n)(2n=82、84、86、88)内嵌金属富勒烯合成及表征 |
| 4.3.1 Er_3N@C_(2n)(2n=82、84、86、88)的高效液相色谱分离和纯度表征 |
| 4.3.2 Er_3N@C_(80-88)的vis-NIR吸收光谱表征 |
| 4.3.3 Er_3N@@C_(2n)(2n=80、82、84、88)的晶体测试与结构分析 |
| 4.3.4 Er_3N@C_(80-88)异构体的电化学性能表征 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 全文总结 |
| 5.1 主要结论和创新 |
| 5.2 研究展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 Ⅰ攻读硕士学位期间发表的论文 |
（8）有机共晶功能材料的设计合成及其应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 有机共晶简介 |
| 1.2.1 有机共晶的发展历程 |
| 1.2.2 有机共晶的组装驱动力 |
| 1.2.3 常见的电荷转移特性研究方法 |
| 1.3 有机共晶组装技术 |
| 1.3.1 有机共晶常见的组装方法 |
| 1.3.2 二维材料可控组装和制备技术 |
| 1.4 有机共晶中的分子堆积方式 |
| 1.4.1 有机共晶中常见的堆积模式 |
| 1.4.2 堆积方式对性能的影响 |
| 1.5 有机共晶功能材料及其应用 |
| 1.5.1 双极性传输材料及其应用 |
| 1.5.2 光电响应、光伏材料及其应用 |
| 1.5.3 可调发射、光波导材料及其应用 |
| 1.5.4 高迁移率高发光材料及其应用 |
| 1.5.5 新颖性能及其应用 |
| 1.6 本文的选题思路和研究内容 |
| 第2章 有机一维纳米线共晶的合成及其多功能电子学应用 |
| 2.1 研究背景 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与材料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 Corannulene-C_(60) 共晶的设计合成及结构表征 |
| 2.3.2 Corannulene-C_(60) 共晶的组装机制 |
| 2.3.3 Corannulene-C_(60) 共晶的多功能电子学应用 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 有机二维红外光热共晶的设计及其在光热成像中的应用 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 DBTTF-TCNB共晶的设计制备及结构表征 |
| 3.3.2 DBTTF-TCNB共晶的电荷转移特性 |
| 3.3.3 DBTTF-TCNB共晶的光热转换特性 |
| 3.3.4 DBTTF-TCNB共晶在光热成像中的应用 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 有机二维共晶的设计合成及其在宽光谱探测器中的应用 |
| 4.1 研究背景 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与材料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 有机2D共晶的设计合成及结构表征 |
| 4.3.2 有机2D共晶微纳晶的电荷转移特性及其光电探测性能研究 |
| 4.3.3 有机2D共晶晶态膜的生长制备及其在宽光谱探测器中的应用 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 总结与展望 |
| 5.1 全文总结 |
| 5.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 在学期间发表的学术论文与研究成果 |
| 致谢 |
（9）有机场效应晶体管的构筑对其性能的影响研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 有机场效应晶体管简介 |
| 1.2.1 有机场效应晶体管的基本结构 |
| 1.2.2 有机场效应晶体管的工作原理 |
| 1.2.3 有机场效应晶体管的基本参数 |
| 1.3 有机场效应晶体管的构筑工艺 |
| 1.3.1 真空蒸镀沉积法 |
| 1.3.2 物理气相传输法 |
| 1.3.3 溶液法 |
| 1.4 构筑工艺对器件性能的影响 |
| 1.4.1 半导体层的构筑对器件性能的影响 |
| 1.4.2 绝缘层的构筑对器件性能的影响 |
| 1.4.3 电极的构筑对器件性能的影响 |
| 1.5 本论文的主要工作 |
| 第二章 有限溶剂蒸气辅助结晶法可控生长单晶微/纳米带阵列 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 器件制备 |
| 2.2.3 器件表征 |
| 2.3 溶剂选择和溶剂蒸气压对有限溶剂蒸气辅助结晶法的影响研究 |
| 2.4 溶剂浓度和基底温度对有限溶剂蒸气辅助结晶法的影响研究 |
| 2.5 有限溶剂蒸气辅助结晶法的基底选择研究 |
| 2.6 有限溶剂蒸气辅助结晶法的优势分析 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 低温退火超薄缓冲层对OFETs电学性能的影响研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 器件制备 |
| 3.2.3 器件表征 |
| 3.3 低温退火超薄缓冲层的制备 |
| 3.4 低温退火超薄缓冲层提升薄膜有机场效应晶体管性能的研究 |
| 3.5 接触电阻对单晶有机场效应晶体管性能的影响研究 |
| 3.6 低温退火超薄缓冲层提升单晶有机场效应晶体管性能的研究 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 基于单层分子晶体的低接触电阻有机场效应晶体管研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 器件制备 |
| 4.2.3 器件表征 |
| 4.3 滴注法生长的层状二维晶体结构表征 |
| 4.4 接触电阻对器件性能的影响研究 |
| 4.4.1 半导体晶体厚度对接触电阻以及器件性能的影响研究 |
| 4.4.2 接触电阻在器件沟道缩短过程中展现的负面影响研究 |
| 4.5 基于单层分子晶体的低电压操作有机场效应晶体管的制备和研究 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 聚酰胺酸绝缘层在低电压操作驱动发光阵列中的应用研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验材料 |
| 5.2.2 器件制备 |
| 5.2.3 器件表征 |
| 5.3 基于聚酰胺酸绝缘层的低电压操作有机场效应晶体管制备和研究 |
| 5.4 基于聚酰胺酸绝缘层的低电压操作驱动发光阵列的工艺研究 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 有机场效应光电晶体管的构筑对其光电性能的影响研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验材料 |
| 6.2.2 器件制备 |
| 6.2.3 器件表征 |
| 6.3 有机场效应光电晶体管的活性层构筑对其光电性能的影响研究 |
| 6.4 有机场效应光电晶体管的绝缘层构筑对其光电性能的影响研究 |
| 6.4.1 光致发光光谱定性分析界面缺陷密度 |
| 6.4.2 界面缺陷密度对薄膜态活性层器件的光电性能的影响研究 |
| 6.4.3 界面缺陷密度对单晶态活性层器件的光电性能的影响研究 |
| 6.5 通过器件构筑调控光响应特性的优势分析 |
| 6.6 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 本论文工作总结 |
| 7.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的成果 |
（10）石墨炉可控高温热解合成富勒烯及其形成机理探究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 富勒烯的合成方法 |
| 1.1.1 石墨激光汽化法 |
| 1.1.2 石墨电弧放电法 |
| 1.1.3 石墨高频电阻炉蒸发法 |
| 1.1.4 太阳能蒸发石墨法 |
| 1.1.5 火焰燃烧法 |
| 1.1.6 等离子体法 |
| 1.1.7 多环芳烃热裂解法 |
| 1.1.8 有机合成法 |
| 1.2 富勒烯的提纯 |
| 1.2.1 富勒烯的提取 |
| 1.2.2 富勒烯的分离 |
| 1.3 富勒烯的生长方式 |
| 1.3.1 “自下而上”生长方式 |
| 1.3.2 “自上而下”生长方式 |
| 1.3.3 “先上后下”生长方式 |
| 1.4 本课题的选题依据 |
| 参考文献 |
| 第二章 石墨炉合成装置的设计与使用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 石墨炉合成装置的设计要求 |
| 2.3 石墨炉合成装置的组成部分 |
| 2.3.1 真空系统 |
| 2.3.2 加热组件 |
| 2.3.3 冷却系统 |
| 2.3.4 气路与收集系统 |
| 2.3.5 供电系统 |
| 2.4 石墨炉合成装置的使用方法 |
| 2.5 本装置的优点 |
| 2.6 实验部分 |
| 2.6.1 化学试剂 |
| 2.6.2 产物的提取 |
| 2.6.3 色谱条件 |
| 2.6.4 质谱条件 |
| 2.6.5 紫外分析条件 |
| 2.6.6 拉曼光谱 |
| 2.6.7 扫描电子显微镜 |
| 2.6.8 透射电子显微镜 |
| 2.7 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 石墨炉可控高温热解合成富勒烯的条件探索 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 以CHCl_3为反应物合成富勒烯的结果分析 |
| 3.3.2 以CCl_4为反应物合成富勒烯的结果分析 |
| 3.3.3 以CH_2Cl_2为反应物合成富勒烯的结果分析 |
| 3.3.4 以CH_3Cl为反应物合成富勒烯的结果分析 |
| 3.3.5 以CH_4为反应物合成富勒烯的结果分析 |
| 3.3.6 以CHBr_3为反应物合成富勒烯的结果分析 |
| 3.3.7 以C_2H_4Cl_2为反应物合成富勒烯的结果分析 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 不同结构形态的固态碳对富勒烯形成的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 BN管中通入CHCl_3与CH_2Cl_2的结果 |
| 4.3.2 不同结构形态的固态碳的影响 |
| 4.3.2.1 活性碳作为固态碳源 |
| 4.3.2.2 碳纳米管作为固态碳源 |
| 4.3.2.3 石墨烯作为固态碳源 |
| 4.3.2.4 HOPG作为固态碳源 |
| 4.3.2.5 金刚石微粉作为固态碳源 |
| 4.3.2.6 ~(13)C同位素标记的碳粉实验 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 本论文工作总结 |
| 5.2 富勒烯形成机理预测 |
| 5.3 石墨炉合成装置的不足与改进 |
| 5.4 展望 |
| 在学期间发表的论文 |
| 致谢 |
四、升华法制备C_(60)的HPLC研究（论文参考文献）
- [1]钙钛矿薄膜制备工艺及迟滞抑制研究[D]. 杨崇秋. 哈尔滨工业大学, 2020(02)
- [2]硒（硫）化锑薄膜掺杂及其在太阳电池中的应用研究[D]. 郭春升. 河北大学, 2020(08)
- [3]液—液界面析出法制备富勒烯微纳米晶体的研究[D]. 徐清涛. 青岛科技大学, 2020(01)
- [4]那格列奈-烟酰胺药物共晶的制备、表征及性质研究[D]. 李向荣. 北京化工大学, 2019(06)
- [5]含铒金属富勒烯的优化合成及其微纳米结构研究[D]. 胡奕鹏. 华中科技大学, 2019(03)
- [6]含镥金属富勒烯的制备分离、结构及功能化研究[D]. 沈王强. 华中科技大学, 2019(01)
- [7]内嵌铒金属富勒烯的合成、分离及表征[D]. 胡帅锋. 华中科技大学, 2019(01)
- [8]有机共晶功能材料的设计合成及其应用[D]. 王雨. 天津大学, 2019(06)
- [9]有机场效应晶体管的构筑对其性能的影响研究[D]. 江龙峰. 电子科技大学, 2019(01)
- [10]石墨炉可控高温热解合成富勒烯及其形成机理探究[D]. 张小闽. 厦门大学, 2019(07)
标签：富勒烯论文; 钙钛矿太阳能电池论文; 晶体生长论文; 薄膜太阳能电池论文; 晶体论文;