一、高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素(论文文献综述)
李明珊[1](2020)在《基于三维荧光光谱法对化妆品中禁用成分性激素的检测研究》文中认为近年来,随生活质量的提高,人们开始使用化妆品来维持自己肌肤的美丽健康。在化妆品需求的激增,销售渠道多样化的同时,化妆品质量安全问题成为了一个不可避免的问题。为快速有效地达到广告宣传的效果,一些不良化妆品生产厂家可能过量添加《化妆品安全技术规范》内的限用成分,或者添加禁用物质。而消费者会因长期使用添加过量限用和禁用成分的化妆品,造成皮肤过于敏感,甚至影响生育以及发生癌变,因此化妆品安全问题意义重大。国家已经明确公布了限用成分的含量和具体的禁用成分,其中性激素已被国家列为化妆品内禁用成分,本文基于三维荧光光谱法,并结合优化的支持向量机和二阶校正中的平行因子算法,实现了对混合性激素样本的定性定量分析。本文主要研究内容如下:(1)基于荧光检测的原理,针对雌酮、雌二醇和雌三醇三种性激素,从化学结构的角度分析实验的可行性,证实三种性激素可以采取三维荧光光谱法进行数据分析;在实验设计阶段,探究实验中所需的参数设置,完成对三种性激素荧光数据采集工作,绘制其三维荧光光谱图,分析光谱特性,为接下来的工作奠定基础。(2)研究散射和噪声对光谱数据的影响,将三角形内插值法和Savitzky-Golay(SG)多项式曲面平滑法应用于荧光光谱数据预处理的研究中,去除散射的干扰和减少噪声的影响。(3)采用机器学习中的支持向量机算法完成对荧光光谱数据的分析,将蚁群和粒子群运用到支持向量机的参数寻优过程,设计优化支持向量机算法模型。结合三维荧光光谱法,对两种成分混合及三种成分混合的待测样本进行类别鉴定和浓度预测。(4)将化学计量法中的平行因子算法与优化的支持向量机算法相结合,设计了在化妆品背景下的性激素检测模型。针对PARAFAC算法对组分数特别敏感的特点,采用核一致诊断法预估组分值,将三线性分解后的矩阵输入至优化好的支持向量机训练模型中,在复杂化妆品的背景下对性激素进行浓度预测。
刘翠红,陈科,姚雪清,钟智轩,刘楚楚[2](2016)在《超高效液相色谱法测定奥妮宝丰胸丸Ⅰ号中性激素的含量》文中指出目的:建立超高效液相色谱法测定奥妮宝丰胸丸Ⅰ号中性激素的含量的分析方法。方法:以五种性激素为标准物质,C18柱(SHIMADZU shim-pack VP-ODS柱,150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇+水(60+40)为流动相洗脱,紫外检测器,雌性激素检测波长为204 nm,雄性激素检测波长为245 nm,流速1.3 m L/min。结果:加标回收率在96.2%102.4%之间,RSD在0.78%2.4%之间。该方法操作简便,重现性好,准确快速,适用于奥妮宝丰胸丸Ⅰ号中五种性激素含量的测定。
王珊,李琼,武晓剑,崔俭杰,郑芸芸[3](2014)在《高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素》文中研究说明应用高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素的含量。化妆品样品以甲醇提取,采用Kromasil 100-5C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)溶液为流动相,在检测波长242nm和290nm处进行测定。5种性激素的质量浓度均在0.10010.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5521.01 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在1.105.04mg·kg-1之间。加标回收率在96.2%110%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在均小于10%。
李显庆,王玲玲[4](2014)在《化妆品中7种性激素高效液相色谱法同时测定》文中研究说明性激素包括雌激素、雄激素、孕激素。化妆品中添加性激素能够在短时间内促进毛发生长,防止皮肤老化等,但长久使用会导致色素沉积、产生黑斑等,甚至具有致癌性[1-2]。因此,《化妆品卫生规范》[3](2007年版)中规定性激素为禁用物质。目前,性激素检测方法主要有免疫法和色谱法[4],《化妆品卫生规范》(2007年版)中采用高效液相色谱法测定7种性激素。但采用规范中的方法进行分析,
王珊,李琼,武晓剑[5](2013)在《高效液相色谱法测定精油中5种性激素》文中提出建立了高效液相色谱法同时测定精油中5种禁用性激素炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、丙酸睾丸酮含量的方法。精油样品采用90%甲醇-水(体积比)溶液提取,正己烷除脂后,以Kromasil100-5C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈-水(65∶35,体积比)为流动相,二极管阵列检测器以242nm和290nm为检测波长进行定性和定量分析。该方法对精油中5种性激素分离效果良好,在100~10000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9990;五种性激素的检出限为0.550~5.040mg/kg,定量限为0.662~5.260mg/kg;除丙酸睾丸酮外,实际样品中加标回收率为88%~120%,相对标准偏差<4%。该方法操作简便,定值准确,能够满足精油中性激素的检测要求。
王珊[6](2012)在《化妆品中性激素高效相色谱检测方法研究》文中指出本论文讨论了①化妆品中5种禁止添加性激素的高效液相色谱同测方法。选取了炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、丙酸睾丸酮为研究对象,针对水、膏霜、凝胶及精油开发了两种前处理条件,填补了5种性激素的同测空白。②对2007《化妆品卫生规范》中涉及的孕酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚7种性激素的高效液相色谱同测方法的色谱条件部分进行了改进,并优化了数据处理方法。试验通过液相色谱仪器条件的研究,对5种性激素同时进行了分离。研究对象包括流动相比例、色谱柱、柱温、流速、进样量、检测波长的选择。最终确定的仪器条件为:色谱柱:Kromasil100-5C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈+水=65+35(v+v);流速:1.OmL/min:进样量:5μL;紫外检测波长:242、290nm;柱温:25℃。5种性激素分离效果良好,在100~10000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9990。仪器检出限浓度为18.92-46.78μg/L、定量限浓度为33.1~131.0μg/L,日内、日间精密度RSD(%)值均在4以内,精密度高,稳定性好。在研究对比不同溶剂萃取、添加沉淀剂、固相小柱净化、冷冻离心等前处理步骤的优劣后,确定了膏霜、乳液、凝胶样品化妆品中5种性激素的前处理方法。采用甲醇提取,固体无机盐破乳,涡旋超声离心后过滤进样。5种性激素在化妆品中的方法检出限为0.552~1.008mg/Kg,方法定量限1.104~5.040mg/Kg;实际样品中加标回收率为97-123%,RSD(%)值<3%。方法操作简便,定值准确,能够满足多种化妆品中5种性激素的检测要求。在前人研究的基础上改进了油基精油样品的前处理方法,精油样品采用正己烷溶液加标,90%甲醇-水(v+v)溶液提取,正己烷除脂。5种性激素方法检出限为0.552~5.040mg/Kg,方法定量限为0.662~5.260mg/Kg;除丙酸睾丸酮外,实际样品中加标回收率为80-122%,RSD(%)值<3%。方法操作简便,定值准确,能够满足精油中5种性激素的检测要求。研究最后改进了《化妆品卫生规范》中涉及的孕酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚7种性激素的高效液相色谱同测方法中的色谱条件部分。得到2种能使7种性激素同时基线分离的流动相比例,并且重现性良好。在此基础上分析研究了流动相比例改变对7种激素色谱行为影响,对后续测定建立了一种曲线拟合的数据处理方法。
林黎,肖陈贵,欧阳姗,岳振峰,康海宁,葛丽雅,廖菁菁[7](2012)在《化妆品中25种激素的检测方法》文中认为采用液相色谱-串联质谱法对化妆品中25种违禁激素进行了测定,探求了多种激素同时测定的条件.研究结果表明,样品通过饱和氯化钠溶液分散,乙腈从分散液中提取激素类药物,沉淀大分子物质后经固相萃取小柱净化,平均回收率为70.0%~110.0%,相对标准偏差2.1%~18.8%(n=10),检测低限均为0.02mg/kg.
王珊,李琼,武晓剑[8](2012)在《国内化妆品性激素色谱检测方法》文中研究指明本文总结了国内近几年来化妆品中性激素的主要检测方法,主要有高效液相色谱法、超高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法、微乳液相色谱法等等,并且简述了目前已有的前处理方法.
涂得助[9](2012)在《三维荧光二阶校正法用于化妆品中禁用、限用物质的定量分析》文中研究表明化学计量学是一门新兴的化学分支学科,它将数学、统计学、计算机科学与化学结合起来,为分析化学工作者优化实验设计和测量方法、科学处理和解析数据并从中提取尽量多的有用的信息,为复杂多组分化学体系的定性、定量分析提供了新的手段。特别是,化学计量学二阶校正方法具有独特的“二阶优势”,即使有未知干扰物共存,亦能对复杂体系中感兴趣多组分实现快速、直接、同时定量分析。本文作者在认真分析了当前国内外化学计量学发展方向及其研究动态的基础上,围绕二阶校正方法在化妆品领域里的一系列应用做了一些研究,主要内容如下:第二章:利用激发-发射矩阵荧光与以交替归一加权残差(ANWE)算法为基础的二阶校正方法相结合,快速测定两种化妆品中雌二醇(E2)的含量。雌二醇是一种天然的雌激素,添加到化妆品中有祛痘、美白及丰胸等功效,但是长期使用会导致机体紊乱,严重时会引发乳腺癌,我国《化妆品卫生规范》和《欧盟化妆品规程》都明令禁止其存在于化妆品中。因此,测定化妆品中可能存在的雌二醇的含量具有很重要的意义。本章基于雌二醇的天然荧光性质,提出了一种简单、快速、灵敏、有效的新方法,即使在化妆品样品中有未知荧光干扰物共存时也能够定量测定雌二醇的浓度。第三章:利用以平行因子分析(PARAFAC)算法为基础的二阶校正方法与基于区域选择的三维荧光光谱相结合,同时定量测定两种液态化妆品中雌三醇(E3)和雌酮(E1)的含量。雌三醇和雌酮是雌二醇的代谢产物,两物质的荧光光谱非常相似,本章借助区域筛选来选择光谱差异较大的范围,然后借助PARAFAC算法成功地实现了复杂化妆品背景干扰下两种雌激素的同时定量分析。与传统方法相比,该方法具有较快的分析速度、较高的灵敏度和较低的检测下限与定量下限,有望成为检测化妆品中禁用物质的常规分析方法。第四章:尼泊金甲酯(MP)是化妆品中最常用的防腐剂,有研究表明,它具有弱的雌激素活性,它在化妆品中为限量使用物质。本工作基于尼泊金甲酯的天然荧光特性,将三维荧光技术与化学计量学中的二阶校正方法相结合可建立一种测定化妆品中尼泊金甲酯含量的灵敏有效的新方法。同时,为了验证该方法的准确性,我们参考相关文献,引入了经典的高效液相色谱方法进行对照,结果令人满意。这也证明了二阶校正方法的预测能力,即使化妆品中其他发荧光物质与被分析物的荧光光谱严重重叠,也能借助二阶校正方法的“二阶优势”,实现化妆品实际体系中感兴趣组分的准确的光谱分辨和浓度预测。第五章:采用激发-发射矩阵荧光光谱与基于自加权交替三线性分解(SWATLD)算法的二阶校正方法相结合,实现了防晒霜中常用防晒剂水杨酸异辛酯(OS)的快速定量测定。水杨酸异辛酯是化妆品中常用防晒剂,用来保护皮肤不被紫外线晒黑或晒伤,然而,也有研究表明:水杨酸异辛酯具有一定的刺激性,加入量过大时会对皮肤产生不良影响,易使皮肤过敏,引起红疹及皮肤发炎等。因此,我国《化妆品卫生标准》将它列为限用防晒剂并规定其在化妆品中的最大允许使用浓度为5%,即50mgg-1。本工作基于水杨酸异辛酯的天然荧光特性,将激发-发射矩阵荧光技术与化学计量学中的二阶校正方法相结合发展一种测定防晒类化妆品中水杨酸异辛酯含量的简单快速灵敏有效的新方法。同时,引入了高效液相色谱方法加以对照,结果与三维荧光方法相一致。
黄百芬,叶蕾,韩见龙,冯靓,谭莹,王小芳[10](2011)在《同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中的25种性激素》文中研究说明目的:建立应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中25种性激素的测定方法。方法:样品中性激素用甲醇或乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLCTMBEHSHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,雌激素以水-乙腈做流动相,雄、孕激素以含0.1%甲酸的水与乙腈-甲醇混合溶液(1+9,V+V)做流动相,经两次梯度洗脱将7种雌激素、18种雄、孕激素分别在8 min、20 min内完成分离,雌激素采用负离子扫描,雄、孕激素采用正离子扫描,MRM模式定性定量分析。使用雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6、睾丸酮-D3、氯睾酮-D3、氯地孕酮-CL37为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:油剂、乳剂、水剂中25种激素的最低检出限(LOD)分别为1.0μg/kg30.5μg/kg、0.2μg/kg12.5μg/kg、0.1μg/kg22.7μg/kg,在0.1μg/kg2.0μg/ml的线性范围内,相关系数r2均>0.99,油剂、乳剂和水剂在100 ng,500 ng,1000 ng三水平加标平均回收率分别为:58.6%108.1%、67.1%128.4%,68.8126.4%,合并标准偏差<15%。结论:样品前处理方法适用于各种剂型化妆品的检测,方法快速、灵敏、简便、准确,为功能性化妆品中多组分性激素监测的理想方法。
二、高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素(论文提纲范文)
(1)基于三维荧光光谱法对化妆品中禁用成分性激素的检测研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题研究的背景和意义 |
1.2 化妆品禁限用成分检测现状 |
1.3 课题研究来源与主要研究内容 |
1.3.1 课题来源 |
1.3.2 本文主要研究内容 |
第2章 荧光光谱分析法的机理 |
2.1 引言 |
2.2 荧光产生机理及影响因素 |
2.2.1 荧光的产生机理 |
2.2.2 荧光的影响因素 |
2.3 荧光分析方法的研究 |
2.3.1 荧光分析法的特点 |
2.3.2 荧光分析法的分类 |
2.4 三维荧光光谱法检测性激素的可行性 |
2.4.1 三维荧光光谱法的光谱特征 |
2.4.2 三维荧光光谱法的矩阵特征 |
2.5 本章小结 |
第3章 性激素荧光光谱实验设计及光谱分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验仪器 |
3.3 性激素的实验探究部分 |
3.3.1 实验探究 |
3.3.2 溶液配制 |
3.4 性激素荧光光谱特征分析 |
3.4.1 单组分性激素荧光光谱分析 |
3.4.2 混合组分性激素荧光光谱分析 |
3.5 本章小结 |
第4章 性激素荧光光谱预处理 |
4.1 引言 |
4.2 荧光光谱测量的影响因素 |
4.2.1 散射的影响 |
4.2.2 噪声的影响 |
4.3 三角形内插值法消除一阶瑞利散射 |
4.3.1 Delaunay三角形内插值法基本原理 |
4.3.2 处理结果 |
4.4 Savitzky-Golay(SG)多项式曲面平滑法消除震荡噪声 |
4.4.1 Savitzky-Golay(SG)多项式曲面平滑法基本原理 |
4.4.2 处理结果 |
4.5 本章小结 |
第5章 基于支持向量机的性激素荧光检测 |
5.1 引言 |
5.2 支持向量机算法 |
5.2.1 支持向量机分类模型 |
5.2.3 支持向量机回归模型 |
5.3 基于优化算法的SVM模型构建 |
5.3.1 粒子群算法 |
5.3.2 支持向量机优化原理 |
5.3.3 支持向量机优化模型 |
5.4 基于优化SVM检测性激素 |
5.4.1 混合性激素种类预测 |
5.4.2 混合溶液中雌二醇浓度预测 |
5.5 基于PARAFAC结合优化SVM模型构建 |
5.5.1 化学计量法概述 |
5.5.2 平行因子算法 |
5.5.3 PARAFAC结合优化SVM模型 |
5.6 PARAFAC结合优化SVM对化妆品中的性激素定量检测 |
5.8 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果 |
致谢 |
(2)超高效液相色谱法测定奥妮宝丰胸丸Ⅰ号中性激素的含量(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 标准储备液的制备 |
1.2.2 系列标准溶液的制备 |
1.2.3 样品溶液的制备 |
1.2.4 色谱条件 |
2 结果 |
2.1 方法学考察 |
2.1.1 线性关系考察 |
2.1.2 精密度试验 |
2.1.3 加标回收率试验 |
3 讨论 |
(3)高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素(论文提纲范文)
1 试验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 色谱条件 |
1.3 试验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 色谱行为 |
2.2 流动相的选择 |
2.3 样品前处理方法的选择 |
2.3.1 固体无机盐破乳 |
2.3.2 涡旋、超声、离心时间 |
2.3.3 前处理方法 |
2.3.4 基质酸度 |
2.4 标准曲线和检出限 |
2.5 精密度及回收试验 |
2.6 样品分析 |
(4)化妆品中7种性激素高效液相色谱法同时测定(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
2 结果 |
3 讨论 |
(5)高效液相色谱法测定精油中5种性激素(论文提纲范文)
1 试验部分 |
1.1 试剂与仪器 |
1.2 色谱条件 |
1.3 标准溶液的配制 |
1.4 样品前处理 |
2 结果与讨论 |
2.1 色谱条件的选择 |
2.2 前处理方法优化 |
2.2.1 加标方法改进 |
2.2.2 提取溶剂的量 |
2.2.3 脱脂溶剂的量 |
2.3 方法的线性关系和检出限 |
2.4 加标回收率及精密度 |
2.5 实际样品分析 |
3 结论 |
(6)化妆品中性激素高效相色谱检测方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 论文研究背景 |
1.1.1 性激素过去在化妆品中的作用 |
1.1.2 性激素的理化性质 |
1.1.3 化妆品复杂基质 |
1.1.4 课题研究的现实意义 |
1.2 性激素检测液相方法概述 |
1.2.1 化妆品基质中性激素检测方法概述 |
1.2.1.1 高效液相色谱法 |
1.2.1.2 液相色谱质谱联用法 |
1.2.1.3 超高效液相色谱法 |
1.2.1.4 微乳液相色谱法 |
1.2.2 其他基质中有关性激素检测的方法概述 |
1.2.2.1 性激素在食品、环境基质中的检测 |
1.2.2.2 5种性激素在医药中的检测 |
1.2.3 前处理方法 |
1.2.3.1 乳化体系的破乳 |
1.2.3.2 杂质的去除 |
1.2.3.3 新颖的前处理方法 |
1.3 论文研究意义 |
1.4 论文创新点 |
第二章 5种性激素的液相检测色谱条件摸索 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂与仪器 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.2.1 5种性激素混合标准工作溶液的配制 |
2.2.2.2 高效液相色谱条件 |
2.2.2.3 标准工作曲线绘制 |
2.2.2.4 仪器检出限和定量限的确定 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 仪器条件 |
2.3.1.1 流动相的选择 |
2.3.1.2 色谱柱的选择 |
2.3.1.3 对柱温、流速、进样量的考察 |
2.3.1.4 检测波长的选择 |
2.3.2 标曲线性相关性 |
2.3.3 仪器检出限和定量限的确定 |
2.3.4 标准工作溶液的稳定性 |
2.3.4.1 日间精密度 |
2.3.4.2 日内精密度 |
2.4 本章小结 |
第三章 5种性激素对应化妆品的前处理方法摸索 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验试剂与仪器 |
3.1.2 实验方法 |
3.1.2.1 高效液相色谱条件 |
3.1.2.2 样品前处理方法 |
3.1.2.3 回收率和精密度的测定 |
3.1.2.4 方法检出限的确定 |
3.1.2.5 方法定量限的确定 |
3.1.2.6 试样测定 |
3.1.2.7 结果计算 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 空白样品加标方式 |
3.2.1.1 5种性激素的添加量设计 |
3.2.1.2 阳性样品配制操作与分析 |
3.2.1.3 阳性样品测定结果 |
3.2.2 化妆品样品前处理条件摸索 |
3.2.2.1 不同溶剂对阳性乳液中目标性激素的萃取效果考察 |
3.2.2.2 氯仿提取的回收率 |
3.2.2.3 氯仿萃取、甲醇萃取、SPE净化效果对比 |
3.2.2.4 无机盐破乳 |
3.2.2.5 其他前处理步骤的排除 |
3.2.2.6 涡旋、超声、离心条件的考察 |
3.2.3 根据前处理方法后得到的空白样品与加标样品色谱图 |
3.2.4 方法检出限与定量限测定 |
3.2.5 加标回收率及精密度 |
3.2.6 实际样品分析 |
3.3 本章小结 |
第四章 5种性激素对应精油样品的前处理方法研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验试剂与仪器 |
4.1.2 实验方法 |
4.1.2.1 高效液相色谱方法 |
4.1.2.2 标准溶液的配制 |
4.1.2.3 样品前处理方法 |
4.1.2.4 回收率和精密度的测定 |
4.1.2.5 检出限和定量限测定 |
4.1.2.6 试样测定 |
4.1.2.7 结果计算 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 前处理方法优化 |
4.2.1.1 加标方法改进 |
4.2.1.2 提取溶剂的量 |
4.2.1.3 脱脂溶剂的量 |
4.2.2 根据前处理方法后得到的空白精油与加标后色谱图 |
4.2.3 方法的检出限和定量限 |
4.2.4 加标回收率及精密度 |
4.2.5 实际样品分析 |
4.3 本章小结 |
第五章 7种性激素的液相色谱分离条件改进 |
5.1 实验试剂与仪器 |
5.2 实验与讨论 |
5.2.1 开发新流动相比例的必要性 |
5.2.2 色谱条件摸索与讨论 |
5.2.2.1 7种性激素检测波长 |
5.2.2.2 相同极性下改变流动相的pH |
5.2.2.3 改变流动相种类和比例及数据模型建立 |
5.3 本章小结 |
第六章 论文总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间所开展的科研项目和发表的学术论文 |
(7)化妆品中25种激素的检测方法(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 主要仪器 |
1.2 主要试剂 |
1) 激素标准品, |
2) 标准物质. |
3) 标准溶液的配制. |
1.3 实验方法 |
1) 色谱条件. |
2) 质谱条件. |
3) 样品前处理. |
2 结果和分析 |
2.1 色谱和质谱测定条件的优化 |
2.2 样品前处理方法和提取溶剂的优化 |
2.3 色谱柱的选择 |
2.4 样品基质效应的消除 |
2.5 方法的线性范围、相关系数和定量低限 |
3 结论 |
(8)国内化妆品性激素色谱检测方法(论文提纲范文)
1液相色谱检测方法 |
1.1高效液相色谱法 |
1.2 液相色谱质谱联用法 |
1.3 超高效液相色谱法 |
1.4 微乳液相色谱法 |
2 前处理方法 |
3 结束语 |
(9)三维荧光二阶校正法用于化妆品中禁用、限用物质的定量分析(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 化学计量学概况 |
1.2 多维数据分析方法 |
1.2.1 数据类型 |
1.2.2 零阶张量校正 |
1.2.3 一阶张量校正 |
1.2.4 二阶张量校正 |
1.2.5 三阶张量校正 |
1.3 应用研究 |
1.4 本文的立项意义与研究内容 |
第2章 激发-发射矩阵荧光结合二阶校正法快速测定化妆品中雌二醇含量 |
2.1 引言 |
2.2 理论部分 |
2.2.1 三线性成分模型 |
2.2.2 交替归一加权残差(ANWE)算法 |
2.2.3 核一致诊断 |
2.2.4 品质因子及统计参数 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 仪器与试剂 |
2.3.2 实验方法 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 化妆水样品中雌二醇的定量测定 |
2.4.2 乳液样品中雌二醇的定量测定 |
2.4.3 品质因子及统计参数 |
2.5 小结 |
第3章 PARAFAC 方法结合基于区域选择的三维荧光光谱同时定量测定液态化妆品中雌三醇和雌酮的含量 |
3.1 引言 |
3.2 理论部分 |
3.2.1 三线性成分模型 |
3.2.2 平行因子分析算法 |
3.2.3 核一致诊断 |
3.2.4 品质因子及统计参数 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 试剂与化学品 |
3.3.2 仪器 |
3.3.3 实验步骤 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 光谱特征 |
3.4.2 化妆水中 E3 和 E1 的同时定量测定 |
3.4.3 品质因子及统计参数 |
3.5 小结 |
第4章 三维荧光二阶校正法直接测定化妆品中常用防腐剂尼泊金甲酯含量 |
4.1 引言 |
4.2 理论部分 |
4.2.1 三线性成分模型 |
4.2.2 自加权交替三线性分解(SWATLD)算法 |
4.2.3 品质因子 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 仪器与试剂 |
4.3.2 实验方法 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 荧光方法结果 |
4.4.2 色谱方法结果 |
4.5 小结 |
第5章 三维荧光二阶校正法定量测定防晒霜中常用防晒剂水杨酸异辛酯 |
5.1 前言 |
5.2 理论部分 |
5.2.1 三线性成分模型 |
5.2.2 自加权交替三线性分解(SWATLD)算法 |
5.2.3 品质因子及统计参数 |
5.3 实验部分 |
5.3.1 仪器与试剂 |
5.3.2 实验方法 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 荧光方法结果 |
5.4.2 色谱方法结果 |
5.5 小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 A 硕士期间发表的论文 |
致谢 |
(10)同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中的25种性激素(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 标准溶液配制 |
1.2.1 储备液 |
1.2.2 工作液 |
1.2.3 内标液 |
1.3 空白基质液 |
1.4 样品处理 |
1.4.1 样品提取 |
1.4.1.1 膏体、乳剂样品 |
1.4.1.2 水剂样品 |
1.4.1.3 油剂样品 |
1.4.1.4 空白样品提取溶液 |
1.4.2 样品净化 |
1.5 仪器操作条件 |
1.5.1 液相色谱条件 |
1.5.2 质谱条件 |
2 结果与讨论 |
2.1 样品提取溶剂的选择 |
2.2 固相萃取条件的优化 |
2.2.1 淋洗条件的选择 |
2.2.2 洗脱条件的选择 |
2.3 同位素内标的选择 |
2.4 工作曲线线性 |
2.5 回收率与精密度试验 |
2.6 检出限与定量限 |
2.7 样品测定 |
3 结论 |
四、高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素(论文参考文献)
- [1]基于三维荧光光谱法对化妆品中禁用成分性激素的检测研究[D]. 李明珊. 燕山大学, 2020
- [2]超高效液相色谱法测定奥妮宝丰胸丸Ⅰ号中性激素的含量[J]. 刘翠红,陈科,姚雪清,钟智轩,刘楚楚. 广东化工, 2016(18)
- [3]高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素[J]. 王珊,李琼,武晓剑,崔俭杰,郑芸芸. 理化检验(化学分册), 2014(03)
- [4]化妆品中7种性激素高效液相色谱法同时测定[J]. 李显庆,王玲玲. 中国公共卫生, 2014(03)
- [5]高效液相色谱法测定精油中5种性激素[J]. 王珊,李琼,武晓剑. 香料香精化妆品, 2013(02)
- [6]化妆品中性激素高效相色谱检测方法研究[D]. 王珊. 上海应用技术学院, 2012(02)
- [7]化妆品中25种激素的检测方法[J]. 林黎,肖陈贵,欧阳姗,岳振峰,康海宁,葛丽雅,廖菁菁. 长沙理工大学学报(自然科学版), 2012(03)
- [8]国内化妆品性激素色谱检测方法[A]. 王珊,李琼,武晓剑. 第九届中国化妆品学术研讨会论文集(下), 2012
- [9]三维荧光二阶校正法用于化妆品中禁用、限用物质的定量分析[D]. 涂得助. 湖南大学, 2012(02)
- [10]同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中的25种性激素[J]. 黄百芬,叶蕾,韩见龙,冯靓,谭莹,王小芳. 中国卫生检验杂志, 2011(05)