一、食品添加剂中维生素A、D和E的检测方法研究（论文文献综述）
朱洁[1]（2020）在《二维液相色谱技术在食品分析中的应用》文中进行了进一步梳理食品的种类繁多且基质复杂,往往需要使用特异性强、灵敏度高、重现性好的分析方法。二维液相色谱以峰容量大、分辨率和灵敏度高等优势,在食品行业中得以广泛应用。本文旨在论述二维液相色谱技术在食品分析中的应用进展和发展前景。
施鹏飞,王晓薇,王巧云,李光辉,马镇[2]（2020）在《超高效液相色谱法测定乳及乳制品中维生素D的含量》文中进行了进一步梳理目的建立用正相高效液相色谱硅胶柱净化维生素D,通过反相超高效液相色谱测定乳及乳制品中维生素D的含量的一种快速检测方法。方法样品经氢氧化-–钾皂化后,用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水、旋蒸,定容,用正向色谱净化,反相超高效液相色谱用以0.1mL/min流速的甲醇/水（97:3V:V）为流动相,采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,紫外检测器检测,内标法定量。结果维生素D3浓度在0.05–1.00μg/mL内标准曲线相关系数（r2）均大于0.995。在质量分数为0.5、1.0、2.0μg/mL 3个加标水平下,加标回收率为65.0–115.0%,相对标准偏差为0.1%–1.4%。结论该方法简便、快速、实用、准确,各项技术指标满足标准的要求,可用于乳及乳制品中维生素D的定量检测。
侯俐南,李彬,乔亚森,刘慧锦,张伟清[3]（2020）在《甲醇超声提取法测定保健食品中维生素A》文中进行了进一步梳理目的采用甲醇超声方法提取保健食品中的维生素A。用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）法进行含量测定,并与GB/T 5009.82-2016进行比较,同时进行方法学验证。方法样品前处理方法为甲醇超声提取法。采用C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,甲醇为流动相,检测波长为325 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果超声时间为5～15 min提取效率最高,工作曲线在1.00～10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,相对标准偏差为1.82%（n=6）,平均回收率为101.09%,方法检出限为10μg/100 g,定量限为31μg/100 g。结论和国标法相比,本方法操作简单、准确度高,适用于保健食品中维生素A含量的测定。
毕真[4]（2020）在《维生素A抗氧化剂的筛选及其在仔猪上的应用》文中研究指明维生素A作为动物机体必需的营养素,具有多种生物学功能。动物机体不能合成维生素A,需要从饲粮中获取,然而维生素A化学性质不稳定,遇热、光、湿等条件容易氧化,因此在其生产过程中常加入抗氧化剂。目前国内外常用的维生素A抗氧化剂乙氧基喹啉（EQ）,因使用存在安全性问题,已被欧盟暂停使用。本研究通过比较饲料添加剂中四种抗氧化剂体外抗氧化效果,得到了一种抗氧化性较好的抗氧化剂抗坏血酸钠（Vc钠）。进一步将Vc钠及EQ分别作为维生素A微胶囊的壁材与维生素A进行加工制成Vc型维生素A与EQ型维生素A,比较了 Vc钠与EQ对维生素A稳定性保护作用。最后探究了 Vc钠型维生素A在仔猪上的应用。主要内容及研究结果如下:1.不同抗氧化剂在体外的抗氧化活性比较试验目的是在体外评价EQ、二丁基羟基甲苯（BHT）、α-生育酚及Vc钠这4种抗氧化剂的抗氧化活性强弱。利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）方法测定自由基的清除能力、利用邻二氮菲方法测定其羟自由基的清除能力。结果表明:1)四种抗氧化剂对DPPH自由基的清除能力大小为:EQ>Vc钠>α-生育酚>BHT。2)四种抗氧化剂对羟自由基的清除能力大小为:α-生育酚>Vc钠>BHT>EQ。综合比较,抗氧化活性较好的抗氧化剂是Vc钠。2.Vc钠及EQ对维生素A的稳定性保护作用探究将EQ与Vc钠分别与维生素A混合包被制成微粒,分别在温度为25℃、相对湿度为60%以及40℃、相对湿度为75%的条件下放置6个月后,定期检测维生素A的保留率。结果表明:1)在温度为25℃、湿度为60%条件下,Vc钠型维生素A的长期稳定性要优于EQ型维生素A。2)在温度为40℃、湿度为75%条件下,EQ钠型维生素A的稳定性与EQ型维生素A的稳定性效果相当。3.Vc钠型维生素A在仔猪生产上的应用试验选取30日龄初始平均体重为8.34±0.02 kg的杜×长×大健康断奶仔猪288头,随机分为3组,每组4个重复,每个重复24头仔猪。对照组饲喂无外源维生素A添加的基础饲粮,试验组分别添加12000 IU/kg的EQ型维生素A和Vc钠型维生素A于基础饲粮中。主要探究Vc钠型维生素A对仔猪生长性能、免疫功能及抗氧化功能的影响,主要结果如下。3.1 Vc钠型维生素A对仔猪生长性能的影响在仔猪日粮中额外添加12000 IU/kg的EQ型维生素A和Vc钠型维生素A均可以显着提高仔猪的平均末重和平均日增重（P<0.05）,添加EQ型维生素A和Vc钠型维生素A都可提高仔猪采食量,降低料重比,但差异不显着（P<0.05）。3.2 Vc钠型维生素A对仔猪免疫功能的影响试验期第18天,EQ型VA组和Vc钠型VA组的免疫球蛋白IgA、IgG及IgM含量就显着高于对照组（P<0.05）,试验组与对照组中血清溶菌酶的含量差异不显着（P>0.05）。试验期36天,试验组血清IgG及溶菌酶含量显着高于对照组（P<0.05）,Vc钠型VA组IgA含量显着高于对照组和EQ型VA组（P<0.05）,试验组血清IgM含量均高于对照组,但是差异不显着（P>0.05）。3.3 Vc钠型维生素A对仔猪抗氧化功能的影响试验18天,与对照组相比,EQ型VA组和Vc钠型VA组均可显着提高仔猪血清中谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）的活性（P<0.05）,显着降低丙二醛（MDA）活性（P<0.05）。在试验36天,EQ型VA组和Vc钠型VA组中仔猪血清中谷胱甘肽过氧化物酶的活性（GSH-Px）均显着高于对照组（P<0.05）;丙二醛（MDA）含量均显着低于对照组（P<0.05）;Vc钠型VA组仔猪的总抗氧化能力（T-AOC）要显着高于EQ型VA组与对照组（P<0.05）;试验组超氧化物歧化酶（SOD）活性均高于对照组,但差异不显着（P>0.05）。综上所述,Vc钠与EQ对维生素A的稳定性保护作用效果相近,且Vc钠型维生素A可显着提高仔猪的平均日增重,改善仔猪的免疫功能,提高仔猪的抗氧化能力,其效果稍优于EQ型维生素A。本研究为新剂型维生素A在仔猪上的应用提供了理论依据。
徐锐[5]（2019）在《高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素A和E含量的研究》文中指出维生素A和维生素E是婴幼儿配方奶粉营养标签中标示的营养成分,其含量必须经过检测,相关法规对维生素A和维生素E的含量也作了规定,因此建立婴幼儿配方奶粉中维生素A和维生素E含量的检测方法意义重大。本文围绕婴幼儿配方奶粉中维生素A和维生素E的含量测定做了以下研究:1、建立了婴幼儿配方奶粉中维生素A和维生素E的快速前处理方法。方法如下:称5 g样品于150 mL磨口三角瓶中,样品经10 mL温水溶解后加入15 mL 0.1%BHT焦酚乙醇溶液和9 mL 10 mol/L氢氧化钠溶液,摇匀,充入氮气保护,于70℃水浴锅中皂化30 min,冷却后直接加入6 mL 0.5%冰醋酸溶液和25 mL正己烷,置于往复摇床200r/min震摇萃取10 min,用洗瓶往三角瓶中加入milli-Q水约35mL,水洗有机层,静置15 min后吸取上层有机液,过0.45μm滤膜上机进样。2、建立了正相高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素A和维生素E的含量。使用硅胶柱（Agilent Zorbax RX-SIL,3μm,4.6×150 mm）;柱温35℃,流速为2.0 mL/min,正己烷:四氢呋喃体积比为90:10作为流动相,由紫外检测器检测,在紫外波长325 nm和294 nm下分别测定维生素A和4种维生素E异构体,外标法定量。维生素A的方法检测限（LOD）是0.49μg/100g,维生素A的方法定量限（LOQ）是1.64μg/100g;维生素E的方法检测限（LOD）在19.823.6μg/100g之间,维生素E的方法定量限（LOQ）在65.978.7μg/100g之间。维生素A和维生素E在曲线浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99。维生素A的加标回收率在93.5%103.5%之间,相对标准偏差在0.41%2.13%之间;维生素E的加标回收率在92.0%98.9%之间,相对标准偏差在0.40%2.98%之间。3、研究了维生素A和维生素E曲线配制和放置期间内的稳定性,维生素A配制改进如下:称取25.0 mg维生素A标准品,用0.1%BHT乙醇溶液溶解后,转移入100 mL容量瓶中,定容至刻度,此溶液浓度约为0.5 mg/mL。将维生素A标准溶液转移至棕色试剂瓶中,封口膜密封后,在-20℃下避光保存,有效期1个月。临用前将溶液回温至20℃,并进行浓度校正。维生素A标准溶液在加入BHT保护后比较稳定,而且BHT在紫外分光光度计325 nm下几乎没有吸收,不会对维生素A的浓度校正造成偏差。而考察4种维生素E异构体的标准储备液,发现4种维生素E异构体比较稳定,不需要加入BHT保护,研究了用BHT保护后的维生素A和维生素E标准工作溶液在-20℃下避光保存15天,发现15天内各个浓度点的响应值变化不大,可以用以准确定量。4、分析了奶粉中维生素A和维生素E测量不确定度的来源:（1）测量重复性实验导致的不确定度;（2）标准物质引入的不确定度:标准储备液的不确定度和稀释所引入的不确定度;（3）试样制样过程的不确定度:包括天平、回收率的不确定度;（4）校正仪器引入的不确定度。最终计算出本法维生素A的不确定度是7.9%,维生素E的不确定度是7.7%。
梁孝平[6]（2019）在《复合维生素包衣对维生素稳定性和肉鸡生物学利用率的比较研究》文中提出本试验旨在研究复合维生素包衣的稳定性和在肉鸡上的应用效果。本论文采用2个试验:1)用米糠粕做载体,配制5%预混合饲料,研究包衣维生素以及微量元素对预混料中维生素含量和存留率的影响,对复合维生素包衣对维生素稳定性进行比较研究。2)进行饲养对比试验,研究了维生素包衣对商品肉鸡的生产性能、屠宰性能、肝脏和血液维生素储备、抗氧化指标和经济效益的影响,对复合维生素包衣在肉鸡上的生物学利用率进行比较研究。复合维生素包衣对维生素稳定性的比较研究:根据商品肉小鸡的营养需要,配制5%预混合饲料,满足肉鸡需要的钙、磷、氯化胆碱和氨基酸（不添加维生素和微量元素）,载体用米糠粕。在上述基础上进行如下处理:处理1,添加复合维生素（不包衣）;处理2,添加复合维生素（包衣）;处理3,在处理1基础上（不包衣）+复合微量元素（满足肉鸡需要量）;处理4,在处理2（包衣）基础上+复合微量元素（满足肉鸡需要量）。试验结果表明:1)30 d时,包衣维生素组的维生素D含量显着高于不包衣组（P<0.05）,维生素B1的含量有提高的趋势（0.05<P<0.10）,提高2.3%;而维生素A、维生素E、维生素B2和B6的含量无显着差异（P>0.05）。加微量元素组的维生素D和B1含量显着低于不加组（P<0.05）,而维生素A、维生素E、维生素B2和B6的含量无显着差异（P>0.05）。2)60 d时,与不包衣维生素相比,包衣维生素组的VA和VE含量显着提高（P<0.05）,而维生素D、B1、B2和B6的含量间无显着差异（P>0.05）;但相对值比较分析,包衣维生素组的维生素D、B1和B2的含量可分别提高1.80%、1.70%和1.40%。与此同时,加微量元素组的维生素D和E含量显着低于不加组（P<0.05）,而维生素A、B1、B2和B6的含量无显着差异（P>0.05）,但相对值比较分析表明,加微量元素后,维生素A、B1、B2和B6含量均有不同程度的降低。3)随着时间的延长,各试验组维生素A、D、E、B1、B2和B6等的存留率均呈不断减少的趋势;与此同时,包衣维生素30 d和60 d维生素A、D、E、B1、B2和B6等的存留率均显着高于不包衣组（P<0.05）;添加复合微量元素后,预混料30 d和60 d的维生素A、D、E、B1、B2和B6等的存留率显着降低（P<0.05）。由此可见,随着时间的推移,维生素的含量和存留率呈降低趋势,而维生素包衣后,其含量和存留率更高,稳定性更好;而添加微量元素后,维生素的含量和存留率均呈降低趋势,稳定性有所下降。复合维生素包衣对肉鸡生物学利用率的比较研究:选用1日龄罗斯308商品肉仔鸡280只,随机分成3个处理,每个处理8个重复,每个重复10只。处理1:对照组,肉鸡常规日粮,不添加任何维生素;处理2,3分别在处理1基础上添加不包衣复合多维素和包衣复合多维素300 g/t。试验结果表明:1)添加不包衣和包衣复合维生素均可显着提高肉鸡21d和42 d的平均体重（P<0.05）,提高各阶段肉鸡ADFI和ADG（P<0.05）,显着降低F/G和死淘率（P<0.05）,提高欧洲指数（P<0.05）;同时,与不包衣复合维生素组相比,饲料添加包衣复合维生素可显着提高肉鸡42 d的平均体重（P<0.05）,显着提高22-42 d及全阶段（1-42 d）的ADG（P<0.05）,降低F/G（P<0.05）,提高欧洲指数（P<0.05）。2)与对照组相比,不包衣多维和包衣多维组的腹脂率显着高于对照组（P<0.05）,其他屠宰性能无显着差异（P>0.05）;而与对照组相比,不包衣多维组和包衣多维组的胸肌率可分别提高4.18%和2.53%。3)两试验组21 d和42 d的肝脏和血液VA和VD3含量均显着高于对照组（P<0.05）;同时,包衣多维组21 d的肝脏VA和VD3含量显着高于不包衣多维组（P<0.05）,其21 d的血液VD3含量和42 d的血液VA含量显着高于不包衣多维组（P<0.05）。4)两试验组21 d和42 d的T-SOD活力均显着高于对照组（P<0.05）,MDA含量均显着低于对照组（P<0.05）。5)参照近年来肉鸡市场行情分析,与对照组相比,添加不包衣和包衣复合维生素可使经济效益分别提高3.05元/只和3.49元/只;与不包衣维生素组相比,添加包衣复合维生素可提高经济效益0.29元/只。由此可见,日粮添加复合维生素可显着提高肉鸡的生产性能和屠宰性能,提高肝脏和血液维生素含量,提高抗氧化性能,获得更好的经济效益,同时包衣复合维生素效果更优。综上所述,复合维生素包衣可显着提高维生素的稳定性,并显着提高肉鸡的生物学利用率。
刘莹,刘丽兰,王艳超,徐慧静,张艳海,甄鹏[7]（2019）在《固相萃取-在线二维快速同时测定食品中维生素A、D和4种维生素E异构体的含量》文中研究表明本文建立了固相萃取-在线二维液相色谱方法,分析维生素A、D和α、β、γ、δ-维生素E。样品皂化液经过Bond ElutPlexa固相萃取柱富集、净化,采用FoodKit2 ADE和FoodKit1&2 ADE分别作为第一、二维色谱柱进行分析,结合乙腈、甲醇和水为流动相梯度洗脱。第一维色谱完成维生素A和4种维生素E的分离和定量及维生素D净化,利用中心切割在第二维色谱实现维生素D的分离和定量。结果表明,各目标物线性良好R2>0.999,平均回收率在85.62～92.06%之间,可实现快速、准确完成定量分析。
叶燕[8]（2018）在《几种保健食品中特定功效成分的质量标准初探》文中进行了进一步梳理保健食品在全世界范围内越来越多的受到广大人民群众的关注与使用,而其中功效成分质量标准对保健食品的保健功效就显得至关重要。我国定义保健食品功效成分为在保健食品中能够起到调节人体特定生理功能,并且不对机体产生不良作用的活性物质。保健食品应有与其功能作用相对应的功效成分及其最低含量。目前国内保健食品的检测一般参照《中华人民共和国药典》,GB国家标准方法（简称国标）、卫生部印发的《保健食品检验与评价技术规范》（2003年版）、卫生部公告、行业标准等。其中有的方法对于某些保健食品功效成分的检测并不适用,或者适用性很差。有些方法步骤繁琐,检测时间长,效率低,不利于一些产品的日常检测。因此,开发新的保健食品检测方法并进行方法学的相关验证在保健食品生产、检测和注册等方面具有重要的研究意义和应用价值。本论文主要以种企业自发研制的几种保健产品为研究对象,进行其中特定功效成分质量检测标准研究,为几种产品的申报注册提供技术支持,具体得到的结果如下:1)新维?明片中维生素A的检测:建立了一种适合明片中微囊化维生素A醋酸酯的检测方法。用蛋白酶破囊后再用乙醇提取产品中维生素A醋酸酯,此方法在4.53μg/mL11.32μg/mL范围内呈线性,线性方程:y=149.8548x-27.3280（R2=0.9978）,精密度RSD%为1.5%,回收率为99.05%104.33%,检测限为0.0473μg/mL。2)新维?葆片中维生素K2的检测:利用异丙醇提取葆片中维生素K2成分,在270 nm下用甲醇做流动相,检测葆片中维生素K2的含量。此方法在0.98μg/mL1.82μg/mL范围内呈线性,线性方程:y=23.5343x-0.2064（R2=0.9997）,精密度RSD%为2.6%,回收率为93.31%106.11%,检测限为0.0702μg/mL。3)新维?亚麻籽油磷虾油软胶囊及几种天然油脂中EPA、DHA、LA、ALA的检测:建立一种方法能快速准确地检测大多数天然油脂类产品中这四类不饱和脂肪酸的含量。经试验,该方法中EPA甲酯线性:y=0.7824x-3.5596（R2=0.9999）;DHA甲酯线性y=0.7277x-3.6849（R2=0.9999）;亚油酸甲酯线性:y=0.8329x-1.1948（R2=1.0000）;亚麻酸甲酯线性:y=0.7523x-1.4284（R2=1.0000）;回收率为96.62%98.80%,检测限分别为:3.34μg/mL,2.97μg/mL,2.95μg/mL,3.84μg/mL。论文研究结果最终建立了新维?明片中维生素A质量标准检测方法、新维?葆片中维生素K2质量标准检测方法和新维?亚麻籽油磷虾油软胶囊及几种天然油脂中DHA、EPA、LA、ALA的质量标准检测方法。相关质量标准检测方法已经形成新维科技有限公司产品质量检测标准,并应用在企业生产和注册中。
毛雪丹,樊永祥,韩军花,任雪琼,田静[9]（2017）在《市售乳品、饮料、焙烤食品强化维生素A、D的调查报告》文中认为目的:了解我国市场调制乳（粉）、饮料和焙烤食品中维生素A和维生素D的强化合格情况。方法:以国家卫生和计划生育委员会《2014年食品安全国家标准跟踪评价工作方案》的任务委托形式,全国22省卫生行政部门组织采集各省市场上调制乳（粉）、饮料、焙烤食品3类强化食品,按照研究设定的营养强化剂合格判定步骤进行维生素A、D标示合格判定,针对标示合格产品进行终产品含量检测,最终获得强化食品维生素A和维生素D合格率。结果:22省共采集876份营养强化食品,其中维生素A强化产品297份,维生素D强化食品377份。调制乳（粉）、饮料、焙烤食品3类食品强化维生素A的总体合格率分别为84.9%,38.5%和18.8%;3类食品强化维生素D的总体合格率分别为73.0%,31.0%和58.4%。结论:3类食品维生素A和维生素D强化总体合格情况较好,调制乳（粉）的合格率最高,强化饮料标示比例最低,焙烤食品终产品检测合格率较低。我国应加强食品安全标准的跟踪评价,重点加强对食品企业开展标准的宣贯和培训,督促食品企业提高食品中营养素强化技术的水平。同时我国营养强化剂使用标准的科学性和可操作性仍有待进一步完善。
全思思[10]（2017）在《超高效液相色谱/超临界流体色谱—串联质谱联用技术同时测定婴幼儿配方乳粉中多种维生素的研究》文中提出婴幼儿成长过程中对维生素的需求仅靠母乳是很难得到满足的,因此在婴幼儿配方奶粉中添加各种维生素营养强化剂是十分必要的,要保证婴幼儿配方奶粉的质量,必须严格监控维生素的含量是否满足要求。依据维生素的性质主要可分为水溶性维生素（如C、B族）和脂溶性维生素（如维生素A、D、E、K）等二十多种。目前奶粉中添加维生素含量的检测方法主要有微生物法、光谱法、色谱法等。同时由于需检测的维生素种类繁多,样品前处理和检测方法上又无法相互兼容,因此整个检测过程费时、费力,而且不能满足同时快速检测的要求。本文基于维生素的物理化学性质,分别建立了14种水溶性维生素和4种脂溶性维生素同时检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（Ultra-performance liquid chromatography tendem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）,以及5种脂溶性维生素同时检测的超临界流体色谱-质谱联用法（Supercritical fluid chromatography tendem mass spectrometry,SFC-MS/MS）,不仅可以大大缩短分析时间、减少工作量、提高了效率,还减少了有机试剂的使用;分别利用标准质控奶粉对方法的适用性进行了考察,结果表明,方法灵敏准确,可为婴幼儿配方奶粉中多种维生素的同时检测提供技术支持。主要研究内容与研究结果如下:1、采用UPLC-MS/MS法建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中的14种水溶性维生素的分析方法。分别对配方奶粉的样品前处理条件、色谱分离和质谱分析条件进行了优化,利用三重四级杆质谱的多反应监测（Multi-reaction monitor,MRM）检测模式下和内标法定量。结果表明,利用三氯甲烷进行简单有效的蛋白沉淀后,单个样品仪器分析时间仅为6 min,14种维生素的呈现良好线性相关性（R2>0.9961）,检测限分别为维生素C 3.0μg/L,牛磺酸15μg/L,其他目标物≤0.3μg/L,两种质控奶粉的含量测定结果均能在限制范围内,日内精密度0.60%8.78%,日间精密度0.80%23.29%,测定结果与国标方法相比偏差<15%。将本方法应用于市售奶粉样品,检测结果合格。2、利用UPLC-MS/MS建立了一种快速、灵敏的能同时测定婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素A、D2、D3、α-生育酚的分析方法。利用MRM模式检测和内标法定量。对色谱、质谱检测条件和样品皂化过程的条件进行了优化。结果表明:维生素A、D2、D3、α-生育酚在20200μg/L范围内呈良好线性关系（R2>0.9960）,回收率分别为97.54%、107.5%、88.06%和101.0%;检测限分别为0.6、3.0、0.4和0.06μg/L;日内和日间精密度均小于10%。本方法简便有效,检测结果准确灵敏,可用于婴幼儿配方奶粉中上述脂溶性维生素含量的同时测定。3、采用SFC-MS/MS法,结合皂化法进行样品前处理,建立了同时检测脂溶性维生素D2、D3、E、K1、K2的分析方法。维生素D2、D3、E、K1、K2分别在0.11.0、0.050.5、0.55.0、0.55.0、0.55.0 mg/L内线性关系良好（R2≥0.9975）,经内标校正操作损失和质谱基质效应后,回收率分别从89.61%、95.57%、104.0%、78.77%、70.05%提高到100.9%、98.67%、106.4%、105.8%和96.85%,日内精密度≤8.71%,日间精密度≤12.54%,检测限分别为25、30、15、1.5、6.0μg/L,可满足配方奶粉中脂溶性维生素含量的测定的要求。4、利用SFC/MS/MS技术,建立了检测婴幼儿配方奶粉中的维生素K1、K2的含量的分析方法。用酶解法进行样品前处理,依次优化了酶种类、酶解时间、温度等条件,解决了皂化法中维生素K碱不耐受的问题,使用外标法定量,维生素K1、K2的回收率为108.6%和97.65%,日内和日间精密度分别小于13.02%和10.57%,可满足配方奶粉中脂溶性维生素含量的测定的要求。该方法不需使用同位素内标校正,简化了步骤,可满足配方奶粉中维生素K1、K2的测定要求。5、针对以上方法建立过程出现的一些明显的质谱现象及其机理进行了探讨,质谱的响应的影响因素有溶剂pH、溶剂离子强度、其他物质的离子化竞争、样品基质效应、离子源种类等,其中烟酰胺的峰形会随着溶剂的pH的降低有明显分裂和前延;维生素B1的响应会随着pH的降低或离子强度的增加而增加;脂溶性维生素A、D、E、K在使用UPLC-MS/MS法和SFC-MS/MS法分析时,ESI源和APCI源呈现出不同优势。这些研究为提高色谱-质谱联用维生素测定方法的准确性和灵敏度提供了理论基础。
二、食品添加剂中维生素A、D和E的检测方法研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、食品添加剂中维生素A、D和E的检测方法研究（论文提纲范文）
（1）二维液相色谱技术在食品分析中的应用（论文提纲范文）
| 1 二维液相色谱的原理、分类及特点 |
| 1.1 二维液相色谱的分类 |
| 1.2 二维液相色谱的特点 |
| 2 二维液相色谱技术在食品行业中的应用 |
| 2.1 食品营养成分 |
| 2.2 食品添加剂 |
| 2.3 农药、兽药残留物 |
| 3 总结和展望 |
（2）超高效液相色谱法测定乳及乳制品中维生素D的含量（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 设备与试剂 |
| 2.1.1 主要设备 |
| 2.1.2 标准物质 |
| 2.1.3 试剂与耗材 |
| 2.1.4 实验样品 |
| 2.2实验方法 |
| 2.2.1 试剂配制 |
| 2.2.2 标准溶液制备 |
| 2.2.3 样品处理与测定 |
| 2.2.4 色谱检测条件 |
| 2.2.5 标准曲线绘制 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 标准曲线 |
| 3.2 流速的选择 |
| 3.3 流动相的选择 |
| 3.4 加标量和精密度实验 |
| 3.5 重复性验证 |
| 4 结论与讨论 |
（3）甲醇超声提取法测定保健食品中维生素A（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 材料、试剂与仪器 |
| 2.1.1 试剂与材料 |
| 2.1.3 仪器与设备 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 溶液配制 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.2.3 液相色谱条件 |
| 2.2.4 标准曲线的测定 |
| 2.2.5 样品测定 |
| 2.2.6 维生素A醋酸酯含量的计算 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 维生素A醋酸酯标准曲线、检出限、定量限 |
| 3.2 色谱结果 |
| 3.3 维生素A含量测定结果 |
| 3.4 精密度实验 |
| 3.5 回收率实验 |
| 3.6 胶囊型样品测定 |
| 4 结论与讨论 |
（4）维生素A抗氧化剂的筛选及其在仔猪上的应用（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词表 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 维生素A介绍 |
| 1.1.1 维生素A概述 |
| 1.1.2 维生素A结构及理化性质 |
| 1.2 饲料添加剂中常用抗氧化剂研究现状 |
| 1.2.1 乙氧基喹啉 |
| 1.2.2 二丁基羟基甲苯 |
| 1.2.3 抗坏血酸钠 |
| 1.2.4 生育酚 |
| 1.3 维生素A在畜牧生产中的应用 |
| 1.3.1 维生素A对动物机体繁殖性能的影响 |
| 1.3.2 维生素A对动物机体免疫功能的影响 |
| 1.3.3 维生素A对动机体抗氧化功能的影响 |
| 1.3.4 维生素A对动物机体骨骼功能的影响 |
| 1.4 研究目的与主要内容 |
| 1.4.1 研究目的 |
| 1.4.2 主要内容 |
| 2 抗氧化剂筛选及不同抗氧化剂对维生素A的稳定性保护评估 |
| 2.1 材料与仪器 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 抗氧化剂清除DPPH能力测定 |
| 2.2.2 抗氧化剂清除羟自由基能力测定 |
| 2.2.3 不同抗氧化剂对维生素A保护作用的稳定性评价 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 不同抗氧化剂清除DPPH能力测定 |
| 2.3.2 不同抗氧化剂清除羟自由基能力测定 |
| 2.3.3 不同抗氧化剂对维生素A保护作用的稳定性评价 |
| 2.4 讨论与小结 |
| 3 Vc钠型维生素A对仔猪生长、免疫及抗氧化性能的影响 |
| 3.1 试验材料 |
| 3.2 试验方法 |
| 3.2.1 样品采集与管理 |
| 3.2.2 生长性能统计 |
| 3.2.3 血清常规生化指标检测 |
| 3.2.4 血清视黄醇含量检测 |
| 3.2.5 血清免疫指标检测 |
| 3.2.6 血清抗氧化指标检测 |
| 3.2.7 血清骨骼代谢相关指标检测 |
| 3.2.8 数据分析 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 Vc钠型维生素A对仔猪生长性能的影响 |
| 3.3.2 Vc钠型维生素A对仔猪血清中视黄醇含量的影响 |
| 3.3.3 Vc钠型维生素A对仔猪血清生化指标的影响 |
| 3.3.4 Vc钠型维生素A对仔猪免疫功能的影响 |
| 3.3.5 Vc钠型维生素A对仔猪抗氧化功能的影响 |
| 3.3.6 Vc钠型维生素A对仔猪骨骼功能的影响 |
| 3.4 讨论与小结 |
| 3.4.1 Vc钠型维生素A对仔猪生长性能的影响 |
| 3.4.2 Vc钠型维生素A对仔猪血清视黄醇含量的影响 |
| 3.4.3 Vc钠型维生素A对仔猪免疫功能的影响 |
| 3.4.4 Vc钠型维生素A对仔猪抗氧化功能的影响 |
| 3.4.5 Vc钠型维生素A对仔猪骨骼代谢功能的影响 |
| 3.5 结论 |
| 4 结论、创新点与研究展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 创新点 |
| 4.3 研究展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历 |
（5）高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素A和E含量的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 婴幼儿配方奶粉的概述 |
| 1.2 维生素A和维生素E的概述 |
| 1.3 维生素A和维生素E的化学结构及理化性质 |
| 1.3.1 维生素A的化学结构及理化性质 |
| 1.3.2 维生素E的化学结构及理化性质 |
| 1.4 维生素A和维生素E的常用检测方法 |
| 1.4.1 分光光度法 |
| 1.4.2 电化学法 |
| 1.4.3 气相色谱法 |
| 1.4.4 高效液相色谱法 |
| 1.4.5 液质联用法 |
| 1.5 维生素A和维生素E的检测现状分析 |
| 1.6 本论文研究的意义和内容 |
| 1.6.1 本论文研究的目的及意义 |
| 1.6.2 本论文研究的思路 |
| 1.6.3 本论文研究的内容 |
| 第二章 前处理方法研究 |
| 2.1 前处理方法概述 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 实验所需试剂与标准品 |
| 2.2.2 前处理实验仪器与设备 |
| 2.2.3 主要试剂和标准溶液的配制 |
| 2.2.3.1 主要试剂配制 |
| 2.2.3.2 标准溶液配制 |
| 2.2.4 维生素A、E标准溶液校正方法 |
| 2.2.4.1 维生素A标准溶液校正方法 |
| 2.2.4.2 维生素E标准溶液校正方法 |
| 2.2.5 样品前处理方法 |
| 2.2.5.1 碱液的选择 |
| 2.2.5.2 加碱量对样品维生素A和维生素E含量的影响 |
| 2.2.5.3 皂化时间对样品维生素A和维生素E含量的影响 |
| 2.2.5.4 皂化温度对样品维生素A和维生素E含量的影响 |
| 2.2.5.5 正交实验 |
| 2.2.5.6 正交优化验证 |
| 2.2.5.7 萃取溶剂的选择 |
| 2.2.5.8 抗氧化保护剂的选择 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 碱液的筛选结果 |
| 2.3.2 加碱量的单因素结果 |
| 2.3.3 皂化时间的单因素结果 |
| 2.3.4 皂化温度的单因素结果 |
| 2.3.5 正交实验结果 |
| 2.3.6 正交实验验证结果 |
| 2.3.7 萃取溶剂筛选结果 |
| 2.3.8 抗氧化保护剂筛选结果 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 仪器分析方法研究 |
| 3.1 高效液相色谱法技术概述 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 仪器及色谱柱信息 |
| 3.2.2 仪器分析方法研究 |
| 3.2.2.1 高效液相色谱柱的选择 |
| 3.2.2.2 流动相的选择 |
| 3.2.2.3 流动相比例、柱温和流速的正交实验 |
| 3.2.2.4 其他HPLC条件 |
| 3.2.2.5 分析结果定量 |
| 3.2.2.6 实际样品检测 |
| 3.2.2.7 方法比对 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 高效液相色谱柱筛选结果与讨论 |
| 3.3.2 流动相筛选结果与讨论 |
| 3.3.3 正交实验结果与讨论 |
| 3.3.4 实际样品检测结果与讨论 |
| 3.3.5 方法比对的结果与讨论 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 方法学验证及不确定度 |
| 4.1 概述 |
| 4.2 方法学验证方案 |
| 4.2.1 曲线线性范围和相关系数 |
| 4.2.2 检测限与定量限 |
| 4.2.3 加标回收率 |
| 4.2.4 精密度 |
| 4.2.4.1 日内精密度 |
| 4.2.4.2 日间精密度 |
| 4.2.5 标准溶液和样品溶液稳定性 |
| 4.2.5.1 室温放置稳定性研究 |
| 4.2.5.2 冰箱放置稳定性研究 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 标准曲线线性范围和相关系数 |
| 4.3.2 检测限和定量限的测定 |
| 4.3.3 加标回收率的测定 |
| 4.3.4 精密度 |
| 4.3.4.1 日内精密度 |
| 4.3.4.2 日间精密度 |
| 4.3.5 标准工作溶液和样品溶液稳定性 |
| 4.3.5.1 室温放置稳定性研究结果 |
| 4.3.5.2 冰箱放置稳定性研究结果 |
| 4.4 测量不确定度评定 |
| 4.4.1 方法重复性产生的相对标准不确定度 |
| 4.4.2 标准物质产生的不确定度 |
| 4.4.3 试样制样过程的不确定度 |
| 4.4.4 仪器引入的不确定度 |
| 4.4.5 婴幼儿配方奶粉中维生素A,E 含量测定的合成不确定度 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 1 结论 |
| 2 创新 |
| 3 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（6）复合维生素包衣对维生素稳定性和肉鸡生物学利用率的比较研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 1.1 维生素的种类及营养特点 |
| 1.1.1 维生素A |
| 1.1.2 维生素D |
| 1.1.3 维生素E |
| 1.1.4 维生素K |
| 1.1.5 维生素B族 |
| 1.1.6 维生素C |
| 1.2 维生素的稳定性 |
| 1.3 维生素包衣技术 |
| 1.4 研究的目的和意义 |
| 1.5 研究内容 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 复合维生素包衣对维生素稳定性的比较研究 |
| 2.1.1 试验材料 |
| 2.1.2 试验设计 |
| 2.1.3 样品采集与处理 |
| 2.1.4 测定指标 |
| 2.1.5 数据分析 |
| 2.2 复合维生素包衣对肉鸡生物学利用率的比较研究 |
| 2.2.1 试验材料 |
| 2.2.2 试验动物与饲养管理 |
| 2.2.3 日粮配方 |
| 2.2.4 测定指标 |
| 2.2.5 数据分析 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 复合维生素包衣对维生素稳定性的比较研究 |
| 3.1.1 复合维生素含量比较分析 |
| 3.1.2 复合维生素含量存留率分析 |
| 3.2 复合维生素包衣对肉鸡生物学利用率的比较研究 |
| 3.2.1 肉鸡生产性能的比较分析 |
| 3.2.2 肉鸡屠宰性能的比较分析 |
| 3.2.3 包衣复合维生素对商品肉鸡肝脏和血液维生素储备的影响 |
| 3.2.4 包衣复合维生素对商品肉鸡肝脏抗氧化指标的影响 |
| 3.2.5 经济效益分析 |
| 4 讨论 |
| 4.1 复合维生素包衣对维生素稳定性的比较研究 |
| 4.1.1 复合维生素包衣对维生素含量的影响 |
| 4.1.2 复合维生素含量存留率分析 |
| 4.2 复合维生素包衣对肉鸡生物学利用率的影响 |
| 4.2.1 肉鸡生产性能的比较分析 |
| 4.2.2 肉鸡屠宰性能的比较分析 |
| 4.2.3 包衣复合维生素对商品肉鸡肝脏和血液维生素储备的影响 |
| 4.2.4 包衣复合维生素对商品肉鸡肝脏抗氧化指标的影响 |
| 4.2.5 经济效益分析 |
| 5 总体结论和创新点 |
| 5.1 总体结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 存在的不足及需要进一步解决的问题 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（7）固相萃取-在线二维快速同时测定食品中维生素A、D和4种维生素E异构体的含量（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 样品前处理 |
| 1.3 色谱条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 前处理方法优化 |
| 2.2 色谱条件优化 |
| 2.3 方法学考察 |
| 2.4 国标法与本研究的比较结果 |
| 结论 |
（8）几种保健食品中特定功效成分的质量标准初探（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词简表 (Abbreviations) |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 保健食品国内外现状 |
| 1.2 保健食品中功效成分检测现状 |
| 1.3 维生素A测定方法研究现状 |
| 1.4 维生素K2测定方法研究现状 |
| 1.5 脂肪酸测定方法研究现状 |
| 1.6 研究意义、目的和内容 |
| 第二章 新维~?明片中维生素A的检测 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料与方法 |
| 2.3 维生素A分析方法的建立 |
| 2.4 维生素A方法学验证内容 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 新维~?葆片中维生素K2的检测 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料与方法 |
| 3.3 维生素K2分析方法的建立 |
| 3.4 维生素K2方法学验证内容 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 新维~?亚麻籽油磷虾油软胶囊及几种天然油脂中 EPA,DHA,LA,ALA的检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料与方法 |
| 4.3 DHA、EPA、ALA、LA 分析方法的确立 |
| 4.4 EPA、DHA、ALA、LA 方法学验证内容 |
| 4.5 本章小结 |
| 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（9）市售乳品、饮料、焙烤食品强化维生素A、D的调查报告（论文提纲范文）
| 1 调查设计和方法 |
| 1.1 调查对象 |
| 1.2 调查方法和合格判定 |
| 第1步:目标食品是否为强化食品? |
| 第2步:营养成分表是否标示目标营养素? |
| 第3步:标示值是否符合标准规定低限值? |
| 第4步:检测终产品含量值是否符合GB14880-2012 |
| 1.3 检测方法 |
| 1.4 任务分配 |
| 2 结果 |
| 2.1 维生素A强化合格情况 |
| 2.2 维生素D强化合格情况 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
（10）超高效液相色谱/超临界流体色谱—串联质谱联用技术同时测定婴幼儿配方乳粉中多种维生素的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 婴幼儿配方奶粉中的维生素 |
| 1.2.1 水溶性维生素 |
| 1.2.2 脂溶性维生素 |
| 1.3 奶粉中维生素测定的前处理方法研究进展 |
| 1.3.1 水溶性维生素前处理 |
| 1.3.2 脂溶性维生素前处理 |
| 1.4 配方奶粉中水溶性维生素测定方法的研究进展 |
| 1.4.1 微生物法 |
| 1.4.2 光谱法 |
| 1.4.3 色谱法 |
| 1.5 配方奶粉中脂溶性维生素测定方法的研究进展。 |
| 1.6 婴幼儿配方奶粉维生素分析中的难点 |
| 1.7 本课题的主要研究内容与意义 |
| 参考文献 |
| 第二章 UPLC-MS/MS法测定配方奶粉中的水溶性维生素 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 标准溶液的制备 |
| 2.2.3 样品前处理 |
| 2.2.4 测定条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 质谱条件的优化 |
| 2.3.2 色谱条件的优化 |
| 2.3.3 样品前处理的优化 |
| 2.3.4 基质效应 |
| 2.3.5 方法验证 |
| 2.3.6 实际样品测定 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 UPLC-MS/MS法测定配方奶粉中的脂溶性维生素 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 标准溶液的配制与校准 |
| 3.2.3 样品前处理 |
| 3.2.4 色谱质谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 质谱条件的优化 |
| 3.3.2 色谱柱的选择 |
| 3.3.3 前处理过程的优化 |
| 3.3.4 基质效应的消除 |
| 3.3.5 方法验证 |
| 3.3.6 实际样品测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 SFC-MS/MS法测定配方奶粉中的脂溶性维生素 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验内容 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 标准溶液的配制 |
| 4.2.3 样品前处理 |
| 4.2.4 色谱-质谱条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 色谱条件的优化 |
| 4.3.2 质谱条件的优化 |
| 4.3.3 补偿泵流速的优化 |
| 4.3.4 酶解过程的优化 |
| 4.3.5 方法验证 |
| 4.3.6 与UPLC-MS/MS检测结果比较 |
| 4.3.7 实际样品检测 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 维生素质谱离子化与响应的机理探讨 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 样品的配制 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 pH对烟酰胺峰的影响 |
| 5.3.2 溶剂pH和离子强度对维生素B1质谱响应的影响 |
| 5.3.3 不同离子源对脂溶性维生素质谱响应的影响 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 附录 攻读学位期间发表的论文 |
| 致谢 |
四、食品添加剂中维生素A、D和E的检测方法研究（论文参考文献）
- [1]二维液相色谱技术在食品分析中的应用[J]. 朱洁. 现代食品, 2020(13)
- [2]超高效液相色谱法测定乳及乳制品中维生素D的含量[J]. 施鹏飞,王晓薇,王巧云,李光辉,马镇. 食品安全质量检测学报, 2020(07)
- [3]甲醇超声提取法测定保健食品中维生素A[J]. 侯俐南,李彬,乔亚森,刘慧锦,张伟清. 食品安全质量检测学报, 2020(03)
- [4]维生素A抗氧化剂的筛选及其在仔猪上的应用[D]. 毕真. 浙江大学, 2020(01)
- [5]高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素A和E含量的研究[D]. 徐锐. 华南理工大学, 2019(06)
- [6]复合维生素包衣对维生素稳定性和肉鸡生物学利用率的比较研究[D]. 梁孝平. 山东农业大学, 2019(03)
- [7]固相萃取-在线二维快速同时测定食品中维生素A、D和4种维生素E异构体的含量[J]. 刘莹,刘丽兰,王艳超,徐慧静,张艳海,甄鹏. 中国标准化, 2019(18)
- [8]几种保健食品中特定功效成分的质量标准初探[D]. 叶燕. 浙江工业大学, 2018(07)
- [9]市售乳品、饮料、焙烤食品强化维生素A、D的调查报告[J]. 毛雪丹,樊永祥,韩军花,任雪琼,田静. 中国食品学报, 2017(02)
- [10]超高效液相色谱/超临界流体色谱—串联质谱联用技术同时测定婴幼儿配方乳粉中多种维生素的研究[D]. 全思思. 广东药科大学, 2017(02)