一、新杀螨剂F1050的分析方法研究(论文文献综述)
崔焕奇[1](2020)在《喹唑啉类衍生物的设计合成及生物活性研究》文中提出近年来,含氮杂环化合物以其独特的理化性质和优异的生物活性受到广泛关注,在化学合成、医药、农药、新型材料等领域占据重要地位。其中喹唑啉类衍生物作为含氮稠杂环化合物中的重要分支,在医药抗癌杀菌领域以及农药杀菌杀螨剂方面也展现出优异的药理性质和极高的生物活性,并且随着喹螨醚、苯氧喹啉、喹啉酰胺、嗪草酮等一系列高效杀螨剂、杀菌剂、除草剂等农药的成功商品化,具有喹唑啉杂环结构的化合物越来越多的被应用到新型农药的创制中,成为最热门的杂环结构之一。本文使用活性亚结构拼接、电子等排原理等手段,以喹唑啉酮为先导,合成了16个喹唑啉类衍生物;并通过工艺探究,确定了最佳合成工艺条件。对目标化合物进行了室内生物活性测试,对所合成的喹唑啉类衍生物进行了杀虫杀螨以及杀菌等生物活性测试,化合物Ⅱ3c、Ⅱ4a、Ⅱ5a、Ⅱ5b、Ⅱ6d在质量浓度为100 mg/L时对螨卵的抑制率均达到100%,其中化合物Ⅱ3c在浓度为50 mg/L时抑制率仍为100%,其余四个化合物Ⅱ4a、Ⅱ5a、Ⅱ5b、Ⅱ6d也均在90%以上,表现出了良好的对朱砂叶螨螨卵的抑制活性。并且该类化合物表现出良好的杀菌活性,其中化合物Ⅱ4a、Ⅱ6b、Ⅱ7b对于所测四种病菌的抑制率均达到90%。
贾浩然[2](2020)在《嘧草醚对双季稻田杂草的防效及其在稻田生态系统中的环境行为研究》文中认为嘧草醚[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)-6-(1-甲氧亚氨基乙基)苯甲酸甲酯]是近年来稻田应用较为广泛的专业除稗剂,本文在嘧草醚对双季稻田杂草的防除效果及后茬作物的安全性试验研究基础上,建立了嘧草醚常量和残留分析方法,研究了嘧草醚在水稻及其环境中的消解动态、最终残留和环境行为。结果如下:(1)田间防效试验结果表明,10%嘧草醚可湿性粉剂对稗草Echinochloa crusgalli有优异的防除效果,有效剂量45-120 g·hm-2处理药后45 d对早稻和晚稻田稗草的防效均在90%以上,且对水稻和后茬作物油菜、白菜、紫云英、小麦和土豆生长安全,但对阔叶类和莎草类杂草的防效较差;嘧草醚与苄嘧磺隆和五氟磺草胺混用,对早稻和晚稻田稗草、鸭舌草和异型莎草的防效均达91%以上,且对水稻生长安全;而与扑草净混用对杂草的防效略低,且对水稻会产生药害,严重影响产量。因此,对于以稗草为优势种群的水稻田,可选用嘧草醚45-60 g·hm-2进行防治;对于禾本科杂草、阔叶杂草和莎草科杂草发生均严重的水稻田,可选择嘧草醚30-45 g·hm-2与苄嘧磺隆或五氟磺草胺20-30 g·hm-2混用进行治理。(2)利用高效液相联用质谱建立了嘧草醚的常量和残留分析方法。在常量分析中,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离,V(乙腈):V(0.1%甲酸水溶液)=70:30的混合溶液为流动相,流速0.8 m L·min-1,采用电喷雾正离子(ESI+)模式扫描,HPLC-MS检测,外标法测定嘧草醚的含量,方法的线性决定系数为0.9999,标准偏差为0.116,变异系数为1.16%,平均回收率为100.44%。在残留分析中,0.01~1 mg·L-1范围内嘧草醚的峰面积与其质量浓度间线性关系良好,在乙腈、稻田水、土壤、稻株、糙米和稻壳基质中的决定系数均大于0.99,嘧草醚在稻田水中的检出限(LOD)为0.0015 mg·L-1,定量限(LOQ)为0.005 mg·L-1,在土壤、糙米、稻壳和稻株中的LOD分别为0.003、0.015、0.015和0.003 mg·kg-1,LOQ分别为0.01、0.05、0.05和0.01mg·kg-1。在0.005、0.01和0.1 mg·L-1(或mg·kg-1)添加水平下,嘧草醚在稻田水、土壤和糙米中的平均回收率分别为95-109%、92%-106%和89%-107%,相对标准偏差(RSD)分别为3.0%-5.0%、1.1%-2.9%和3.1%-3.7%;在稻壳和稻株中的平均回收率分别为95%-102%和93%-107%,RSD分别为1.1%-3.8%和3.5%-9.9%。(3)2年4地的残留消解试验结果表明,嘧草醚在田水、土壤及稻株中的消解规律均符合一级动力学模型,在4地田水中的消解半衰期(t0.5)为1.07-3.48 d,土壤中的消解半衰期(t0.5)为3.14-5.42 d,稻株中的消解半衰期(t0.5)为4.47-8.08 d.通过对消解半衰期与土壤性质和气候条件的线性回归分析可得,嘧草醚在不同基质中的消解速率均与土壤有机质含量和平均气温呈显着相关。施用1.5倍或2倍推荐使用剂量的嘧草醚后(90或120 g a.i·hm-2),收获的稻米籽实中检测出嘧草醚的残留量均未超过日本和韩国(中国暂未制定)规定的最大残留限量(MRL)值(0.05 mg·kg-1)。通过计算得出每人每天从稻米中所摄入的嘧草醚为0.0037 mg,其风险商值(RQ)为0.0028,处于安全水平。(4)采用批量平衡法和土柱淋溶法研究了嘧草醚在河北褐土(S1)、黑龙江黑土(S2)、四川紫土(S3)、浙江水稻土(S4)、江西红壤土(S5)、山东棕壤土(S6)、湖北黄壤土(S7)和海南砖红壤(S8)8种土壤中的吸附-解吸和淋溶特性。批量平衡试验结果表明,S2和S5对嘧草醚的吸附能力最高和最低(分别为97.3%和48.5%),且在25°C下所有土壤样品的吸附-解吸等温线均通过Freundlich模型很好地拟合,吸附常数(Kads-f)在0.85(S5)和32.2(S2)之间。S3、S6和S7土壤拟合为L型等温线,而其余土壤则拟合为S型等温线。解吸常数(Kdes-f)在0.51(S5)和5.02(S2)之间。根据滞后系数(H=0.08-1.50),嘧草醚的解吸对S2为正滞后作用,S3、S5和S6为负滞后作用。土壤有机质和黏土含量是影响嘧草醚吸附-解吸的主要因素。吸附的自由能变化小于40 k J·mol-1,表明存在物理吸附。土柱淋溶试验表明,嘧草醚的浸出在S5中很容易,在S3和S6中较为容易,在S4、S7和S8中困难,在S1和S2中非常难。综上所述,嘧草醚在不同的农业土壤中均具有较高的吸附能力和较低的解吸能力,且其吸附过程是可逆的。(5)采用室内模拟试验法分别研究在好气(未灭菌)、积水厌气和灭菌条件下嘧草醚在土壤中的降解特性。试验结果表明,嘧草醚分别在5种土壤中的降解均符合一级动力学模型,在好气(未灭菌)、60%土壤饱和持水量条件下,嘧草醚在黑龙江黑土、浙江水稻土、江西红壤土、山东棕壤土和海南砖红壤中的的降解半衰期分别为58.25d、37.46d、52.10d、47.47d和55.00d,降解速率大小为水稻土>棕壤土>砖红壤>红壤土>黑土。嘧草醚在不同饱和持水量的土壤中降解速率存在一定差异,且降解速率与土壤持水量不呈现线性相关性,在所有试验土壤中,嘧草醚降解速率均为饱和持水量的60%>80%>40%。3种不同处理条件下嘧草醚的降解速率大小为好氧(未灭菌)>积水厌氧>灭菌,且3种条件下土壤类型和降解速率的关系顺序基本一致。通过嘧草醚在5种土壤中的降解半衰期与土壤理化性质进行线性回归得到的结果,可以看出嘧草醚在土壤中的降解主要受土壤p H、土壤有机质含量和土壤黏粒含量的影响。
芦志成,张鹏飞,李慧超,关爱莹,刘长令[3](2019)在《中国农药创制概述与展望》文中研究说明中国是农业大国,而现代农业生产离不开农药。中国的农药工业经过近70年的发展,已从仿制国外品种到仿创结合再到自主创新的道路上逐渐发展壮大起来。在建国70周年之际,本文简要总结了中国农药创制的发展历史,对中国现有大多数农药创制品种从其化学结构、性能、创制经纬、作用机理以及专利和登记情况进行了介绍,并做了进一步的展望。
郭琦,赖卫华,山珊[4](2015)在《仪器法在菌落总数推测及食源性致病菌检测鉴定中的研究进展》文中研究指明食源性致病菌引发疾患的发病率居各类疾病总发病率的前列,在我国和其他国家,食源性致病菌带来的疾病都是引起公众危害的主要因素,是当前世界上最突出的卫生问题。快速有效的食源性致病菌检测鉴定技术是食源性疾病预防与控制的关键。另外,菌落总数作为评定食品被污染程度的标志,具有重要的卫生学意义。与传统的方法相比,仪器法检测鉴定速度快、结果准确,可以避免人为判读带来的误差,因而得到了广泛的应用。本文对菌落总数推测及食源性致病菌检测鉴定的各类仪器的原理、特点以及应用进展进行了综述,并展望了仪器法在菌落总数推测和食源性致病菌检测鉴定中的研究方向。
陈晓涛[5](2011)在《螺甲螨酯合成工艺研究及几种季酮酸类新化合物的合成、生物活性研究》文中指出螺甲螨酯是由拜耳公司研制并开发的季酮酸酯类杀虫杀螨剂,2006年在中国开始推广,其对棉花、蔬菜和观赏植物防治粉虱和叶螨具有特效。目前国内尚未有关于螺甲螨酯合成工艺的报道,且国外许多专利文献也是简单的描述了其合成工艺,因此对螺甲螨酯的研究与探讨具有较好的理论和经济意义。本文分两部分详细介绍了螺甲螨酯的合成工艺及几种螺环季酮酸类新化合物的合成、生物活性研究。螺甲螨酯合成工艺部分,采用环戊酮为起始原料,经氰基化、水解、酯化、酰基化、缩合和再酰基化得到螺甲螨酯原药。该工艺路线从原料立足国内、生产成本低、环境污染最小化和易于工业化操作的角度出发,对各步反应进行详细探讨与比较,并对影响各反应的关键因素和工艺条件进行改进,使其具备工业化可行性。该方法制得的螺甲螨酯原药达到了出口标准,产品在外观和纯度方面成为市场竞争中的佼佼者。新化合物研究部分,为了寻求活性更高、杀螨螨谱更广且生态风险较小的新型杀虫杀蹒剂,我们以季酮酸酯类杀螨剂为先导,运用生物电子等排、活性亚结构拼接等方法将不同作用机制的活性基团引入,设计合成了两个结构类型共18个新型季酮酸酯类化合物。其结构类型如下:所合成的目标化合物通过1HNMR、MS、IR和EA等手段进行了结构表征,并对培养出的2个化合物的单晶通过单晶X射线衍射分析,研究了化合物的空间构型。探讨了化合物的合成方法及结构与活性的关系。化合物生物活性测试结果总体较好,部分化合物具有作为新型杀虫杀螨剂开发的潜在应用价值。
李娟[6](2011)在《腐霉利水溶液的光化学降解研究》文中研究指明本论文研究了光源,浓度、pH值、硝酸盐和亚硝酸盐、卤素离子、过氧化氢、溶剂、色素等影响因子对腐霉利在水溶液中光解的影响。结果如下:1.在太阳光照、紫外灯和高压汞灯射下,腐霉利在水中的光化学降解均符合一级动力学方程,但其光解速率存在明显差异。在高压汞灯下的光解半衰期是紫外灯下的近两倍,分别为43.6min和28.2min;而太阳光下光解最慢,半衰期约25h。2.在高压汞灯下,随着添加浓度的增大,腐霉利光解半衰期延长。浓度为2mg/L时,其光解半衰期T1/2最短,为36.3min;浓度为4mg/L和8mg/L时,其降解速率均减小。3.高压汞灯照射下,随着pH值的提高,腐霉利的光解速率逐渐加快,其半衰期分别为45min(pH=3)、44.4min(pH=5)、42.0min(pH=7)、39.80min(pH=9)。4.NO3-、 NO2-对腐霉利光解均表现对抑制作用,且随NO33、 NO2-浓度增加而增强。5.在高压汞灯下,三种卤素离子对腐霉利光解的影响不尽相同,氯离子和溴离子在低浓度时对腐霉利的降解抑制小于高浓度,而在中等浓度和高浓度时对腐霉利的降解抑制相当。氯离子在照光100min光猝灭效率分别为56.25%(1:1)、62.5%(10:1);溴离子在照光100min光猝灭效率分为50%(1:1)。碘离子在低浓度和中等浓度时对腐霉利的降解抑制相近,而在高浓度时最为明显,照光100min光猝灭效率达87.5%。6.在高压汞灯下,H2O2显着地促进了腐霉利的光解,在添加浓度为20mmol/L,腐霉利的半衰期从38.7min缩短到10.4min,但是,当添加浓度达到30mmol/L,腐霉利的光敏化率反而降低了,半衰期为13.9min。7.在高压汞灯下,随着温度的升高,腐霉利光解速率常数逐渐增大。从25℃(±0.1℃)到45℃(±0.1℃),其光解半衰期为43.6缩短到39.2min。8.高压汞灯下,腐霉利在甲醇、异丙醇和乙腈中的光解半衰期分别为55min、44.7min和77min,在三种有机溶剂中的光解都较好地符合一级动力学方程。9.紫外灯下,核黄素、次甲基兰、甲基橙在三种浓度下均对腐霉利的降解表现为光猝灭效应,且浓度越高,光猝灭效应越显着。在照光50min后光猝灭率为核黄素220%、次甲基兰270%、甲基橙135%。
贾娜[7](2011)在《2,4-滴丁酯环境行为研究》文中研究表明2,4-滴丁酯环境行为研究旨在阐明2,4-滴丁酯在环境中的归宿和潜在危害,为其科学合理使用和环境安全性评价提供科学依据。本文建立了2,4-滴丁酯残留分析方法。并通过此方法研究了2,4-滴丁酯的水解、光解、土壤降解、土壤吸附及淋溶迁移等环境行为特性。建立了土壤和水样中2,4-滴丁酯GC检测方法。在0.05-10 mg·L-1范围内,2,4-滴丁酯峰面积和浓度间相关性良好,线性回归方程:y=33371x-7189.8,相关系数x=0.997 4;水样中添加0.005-0.1 mg·L-1,2,4-滴丁酯的平均回收率是100.63%,变异系数1.30%;土壤中添加0.01、0.1mg·kg-1,2,4-滴丁酯的平均回收率102.15%,变异系数4.99%;2,4-滴丁酯在水中的最低检测浓度为0.005mg·L-1;土壤中的最低检测浓度为0.05 mg·kg-1。该方法满足残留分析检测的要求,为研究2,4-滴丁酯环境行为奠定了基础。2,4-滴丁酯在缓冲溶液中水解速率依次为:pH9>pH7>pH5,水解半衰期(25℃)分别为10.7 min、5.8 d、23.5 d。水解反应是碱催化水解,pH值是决定因素;温度对2,4-滴丁酯的水解影响明显,随温度升高,降解加快。在15℃到35℃范围内,温度每提高10℃,水解速率增加1.57倍;2,4-滴丁酯水解反应的活化能与温度之间无明显相关性,而活化熵与温度呈显着的相关性,相关系数r=1;活化熵为负值说明水解反应由活化熵的增加所驱动;2,4-滴丁酯水解产物甲酯化衍生后,经GC-MS鉴定,根据其结构推测,2,4-滴丁酯的水解机制是先发生酯键断裂生成2,4-二氯苯氧乙酸,再进一步醚键断裂生成2,4-二氯苯酚。2,4-滴丁酯在不同溶剂中的光解存在明显差异,在正己烷中光解速率最快,其次是甲醇,而在丙酮中几乎无降解;光解同时受初始浓度的影响,2,4-滴丁酯在正己烷中的光解随浓度不同而异,高浓度光解缓慢,低浓度光解迅速,可能原因是光能一定的条件下,高浓度使单位分子平均接受的光能减少,发生光降解的几率减少。2,4-滴丁酯在砂土、壤土和粘土中的降解半衰期分别为10.85d、8.38d、6.94d,在相应灭菌土壤中的降解半衰期分别为46.2d、27.28d和38.93d;通过灭菌和未灭菌土壤中2,4-滴丁酯的降解比较,得出土壤微生物对2,4-滴丁酯的土壤降解起着重要作用;土壤有机质含量因影响土壤微生物的种类和数量而影响2,4-滴丁酯的土壤降解;自然状态下2,4-滴丁酯在土壤中的降解不能很好地符合一级动力学方程,降解同时伴有水解、挥发、光解等多种作用,可能受光强,温差等多种自然因素和其他因素的影响,使降解呈现不规律性。采用振荡平衡法研究了2,4-滴丁酯的吸附特性。2,4-滴丁酯在三种供试土壤中的吸附均符合Fruendlch等温吸附方程,相关系数r均在0.95以上。在粘土和壤土上的吸附等温线呈L型,在砂土上的吸附等温线呈S型;2,4-滴丁酯在砂土、壤土和粘土中的吸附常数Kd分别为0.96,1.73和5.90,表明其不易被土壤吸附;2,4-滴丁酯在三种土壤中的吸附强弱顺序为:粘土>壤土>砂土,有机质含量增加,吸附能力增强;2,4-滴丁酯在砂土、壤土和粘土中的吸附自由能分别为12.40 kJ·mol-1、12.18 kJ·mol-1、13.82 kJ·mol-1,均小于40kJ·mol-1,表明2,4-滴丁酯在土壤中的吸附属于物理吸附,吸附机理可能有氢键、偶极键作用而不存在化学键吸附作用。土壤薄层层析法研究了2,4-滴丁酯的移动性。2,4-滴丁酯在三种土壤中的Rr值分别为粘土0.19、壤土0.45、砂土0.56,分别属于第1V等级不易移动、第Ⅲ等级中等移动、第Ⅲ等级中等移动;2,4-滴丁酯在土壤中的移动性强弱顺序为:砂土>壤土>粘土,随土壤有机质含量增加,移动性减弱。
裴晖,欧晓明,王永江,喻快,林雪梅,柳爱平[8](2009)在《新化合物HNPC-A3066的杀螨活性及田间防治效果研究》文中进行了进一步梳理HNPC-A3066{(E,Z)2-[2-[[[[1-甲硫基-1-[3,5-(双三氟甲基)苯基]亚甲基]胺]氧]甲基]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯}是由湖南化工研究院开发的甲氧丙烯酸酯类新型杀螨剂。采用农药生物技术测定了HNPC-A3066对棉红蜘蛛Tetranychus urticae的杀螨活性和作用方式。结果表明,HNPC-A3066对棉红蜘蛛具有良好的触杀、杀卵作用,但内吸活性很低。采用浸渍法和浸玻片法处理后48h,对雌成螨的LC50值分别为3.33和4.02mg/L;浸玻片法处理后24h,对若螨的LC50值为0.74mg/L,浸渍法处理后7d,对卵的LC50值为2.02mg/L。田间药效试验结果表明,在有效成分浓度为80~160mg/L时,施药后1、3、7和14d,HNPC-A3066对棉红蜘蛛、柑桔红蜘蛛Panonychus citri和苹果红蜘蛛Panonychus ulmi的防效分别大于77.88%、75.33%和72.65%,且对作物和天敌安全。
陈其勇,朱国念,吴慧明,肖亚兵[9](2007)在《新型杀螨剂F1050的光化学降解研究》文中研究指明为了全面评价新型杀螨剂F1050的环境行为,以254及365 nm紫外灯为光源研究了其在溶剂相中的光化学降解。结果表明,F1050在有机溶剂中的光解速率为甲醇>正己烷>乙腈,在254 nm紫外光照射下F1050的光解速率大于在365 nm黑炽荧光灯下的光解速率,丙酮表现出对F1050水溶液显着的光猝灭作用,而添加H2O2作为氧化剂的水溶液则能加速F1050的光解。
王宁,薛振祥[10](2005)在《杀螨剂的进展与展望》文中指出回顾了农用杀螨剂发展历史,介绍了各个发展阶段的代表性品种及其性能,分析了螨类对现有杀螨剂产生抗性的现状,阐述了近期杀螨剂品种的发展趋势,并展望了未来杀螨剂开发的方向。
二、新杀螨剂F1050的分析方法研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、新杀螨剂F1050的分析方法研究(论文提纲范文)
(1)喹唑啉类衍生物的设计合成及生物活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
论文中使用的符号说明 |
前言 |
1 文献综述 |
1.1 杀螨剂概述 |
1.1.1 杀螨剂的概念 |
1.1.2 杀螨剂与螨类的关系 |
1.1.3 杀螨剂的分类 |
1.1.4 杀螨剂的基本特点 |
1.1.5 理想杀螨剂的特点 |
1.1.6 杀螨剂的发展 |
1.2 杀菌剂概述 |
1.2.1 杀菌剂的概念 |
1.2.2 杀菌剂的分类 |
1.2.3 杀菌剂的剂型 |
1.2.4 杀菌剂的作用机理 |
1.2.5 提高杀菌剂药效的措施 |
1.2.6 杀菌剂的发展趋势 |
1.3 喹唑啉类衍生物概述 |
1.3.1 喹唑啉衍生物的发展概述 |
1.3.2 喹唑啉化合物和喹螨醚的合成 |
1.3.3 喹螨醚的作用机理 |
1.4 绿色农业以及绿色农药的合成发展 |
1.4.1 传统农药的危害 |
1.4.2 绿色农药创制与合成 |
1.4.3 绿色农药创制与合成 |
1.5 论文立题依据及工作内容 |
2 喹唑啉类衍生物的合成及其生物活性测试 |
2.1 仪器与药品 |
2.1.1 所用仪器 |
2.1.2 所用药品 |
2.2 目标化合物的合成 |
2.3 实验内容 |
2.3.1 目标中间体Ⅱ1的合成 |
2.3.2 目标中间体Ⅱ2的合成 |
2.3.3 目标化合物Ⅱ3a的合成 |
2.3.4 目标化合物Ⅱ3b的合成 |
2.3.5 目标化合物Ⅱ3c的合成 |
2.3.6 目标化合物Ⅱ4a的合成 |
2.3.7 目标化合物Ⅱ4b的合成 |
2.3.8 目标化合物Ⅱ4c的合成 |
2.3.9 目标化合物Ⅱ5a的合成 |
2.3.10 目标化合物Ⅱ5b的合成 |
2.3.11 目标化合物Ⅱ6a的合成 |
2.3.12 目标化合物Ⅱ6b的合成 |
2.3.13 目标化合物Ⅱ6c的合成 |
2.3.14 目标化合物Ⅱ6d的合成 |
2.3.15 目标化合物Ⅱ7a的合成 |
2.3.16 目标化合物Ⅱ7b的合成 |
2.3.17 目标化合物Ⅱ7c的合成 |
2.3.18 目标化合物Ⅱ7d的合成 |
2.4 中间体和目标化合物的结构表征 |
2.5 合成与工艺研究 |
2.5.1 中间体Ⅱ1的合成与工艺研究 |
2.5.2 中间体Ⅱ2的合成与工艺研究 |
2.5.3 中间体2-甲基喹唑啉-4-醇的合成与工艺研究 |
2.6 生物活性测试 |
2.6.1 杀虫活性测试与结果 |
2.6.2 杀螨活性测试与结果 |
2.6.3 杀菌活性测试与结果 |
2.7 小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(2)嘧草醚对双季稻田杂草的防效及其在稻田生态系统中的环境行为研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 稻田杂草药剂防治概况 |
1.1.1 稻田主要杂草的发生与危害 |
1.1.2 稻田主要杂草的田间防治 |
1.1.3 稻田化学除草剂的发展 |
1.2 嘧草醚的研究进展 |
1.2.1 嘧草醚理化性质及作用特点 |
1.2.2 嘧草醚研究现状 |
1.3 农药残留分析方法的研究进展 |
1.3.1 样品前处理 |
1.3.1.1 样品制备 |
1.3.2 农药残留检测技术 |
1.4 农药消解动态的研究进展 |
1.4.1 农药消解动态概述 |
1.4.2 嘧啶水杨酸类除草剂消解动态研究 |
1.5 农药环境行为的研究进展 |
1.5.1 农药环境行为概述 |
1.5.2 嘧啶水杨酸类除草剂环境行为研究 |
1.6 本研究主要内容、技术路线和目的意义 |
1.6.1 研究的主要内容 |
1.6.2 研究的技术路线 |
1.6.3 研究的目的和意义 |
第二章 嘧草醚对双季稻田杂草的防效及后茬作物的影响 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 试验地概况 |
2.1.2 试验材料 |
2.2 试验设计与方法 |
2.2.1 嘧草醚对移栽田杂草的防除试验 |
2.2.2 施药方法及试验调查 |
2.2.3 嘧草醚对后茬作物安全性试验 |
2.3 数据分析 |
2.4 结果 |
2.4.1 对稻田杂草的防效 |
2.4.2 对水稻生长的影响 |
2.4.3 对后茬作物的影响 |
2.5 讨论 |
2.6 本章小结 |
第三章 嘧草醚常量及残留分析方法研究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 仪器与试剂 |
3.1.2 仪器操作条件 |
3.1.3 标准溶液的配制及标准曲线的绘制 |
3.2 检测方法 |
3.2.1 常量分析 |
3.2.1.1 试样溶液的配制 |
3.2.1.2 样品测定 |
3.2.1.3 数据计算 |
3.2.2 残留分析 |
3.2.2.1 样品制备 |
3.2.2.2 样品提取 |
3.2.2.3 样品净化 |
3.3 结果 |
3.3.1 常量分析 |
3.3.1.1 色谱条件的确定 |
3.3.1.2 质谱条件的确定 |
3.3.1.3 方法线性相关性与检出限测定 |
3.3.1.4 方法的精密度 |
3.3.1.5 方法的准确度 |
3.3.2 残留分析 |
3.3.2.1 Qu ECh ERS前处理优化 |
3.3.2.2 方法的线性范围、检出限及定量限 |
3.3.2.3 方法的准确度与精密度 |
3.3.2.4 实际样品的测定 |
3.4 本章小结 |
第四章 嘧草醚在水稻中的残留消解动态及膳食风险评估 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 仪器与试剂 |
4.1.2 试验设计 |
4.1.2.1 消解动态试验 |
4.1.2.2 最终残留试验 |
4.1.2.3 空白对照试验 |
4.1.3 膳食风险评估方法 |
4.2 结果 |
4.2.1 嘧草醚在田水、土壤及稻株中的初始残留量 |
4.2.2 嘧草醚在田水及土壤环境中的消解动态 |
4.2.3 嘧草醚在水稻植株中的消解动态 |
4.2.4 稻米的药剂残留及膳食风险评估 |
4.3 讨论 |
4.4 本章小结 |
第五章 嘧草醚在稻田生态系统中的环境行为研究 |
5.1 嘧草醚在8种农业土壤中的吸附-解吸和淋溶迁移行为研究 |
5.1.1 材料与方法 |
5.1.1.1 仪器与试剂 |
5.1.1.2 供试土壤 |
5.1.1.3 标准溶液的配制 |
5.1.2 吸附-解吸试验 |
5.1.2.1 吸附动力学试验 |
5.1.2.2 吸附等温试验 |
5.1.2.3 解吸动力学试验 |
5.1.2.4 等温解吸试验 |
5.1.3 土柱淋溶试验 |
5.1.4 数据模型及数据处理 |
5.1.4.1 等温吸附-解吸模型 |
5.1.4.2 吸附自由能和偏摩尔自由能模型 |
5.1.4.3 嘧草醚在土壤中的移动性 |
5.1.5 结果 |
5.1.5.1 嘧草醚在不同类型土壤中的吸附-解吸动力学 |
5.1.5.2 嘧草醚在不同类型土壤中的淋溶 |
5.1.6 讨论 |
5.1.6.1 嘧草醚在不同类型土壤中的等温吸附-解吸特性 |
5.1.6.2 嘧草醚在不同类型土壤中的吸附自由能和偏摩尔自由能 |
5.1.6.3 嘧草醚在不同类型土壤中的迁移性 |
5.2 嘧草醚在农业土壤中的降解行为研究 |
5.2.1 材料与方法 |
5.2.1.1 仪器与试剂 |
5.2.1.2 供试土壤 |
5.2.1.3 土壤预培养 |
5.2.1.4 供试物水溶液配制 |
5.2.1.5 好氧和灭菌条件下土壤培养 |
5.2.1.6 积水厌气条件下土壤培养 |
5.2.1.7 土壤含水量对嘧草醚降解的影响 |
5.2.1.8 培养土取样 |
5.2.1.9 降解半衰期计算方法及分级标准 |
5.2.2 结果 |
5.2.2.1 嘧草醚在不同类型土壤中的降解特性 |
5.2.3 讨论 |
5.2.3.1 不同含水率对嘧草醚在土壤中降解的影响 |
5.2.2.3 不同处理条件对嘧草醚在土壤中降解的影响 |
5.2.4 小结 |
第六章 研究结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简介 |
(4)仪器法在菌落总数推测及食源性致病菌检测鉴定中的研究进展(论文提纲范文)
1引言 |
2菌落总数测定 |
2.1ATP生物发光法 |
2.1.1原理 |
2.1.2特点 |
2.1.3应用 |
2.2阻抗法 |
2.2.1原理 |
2.2.2特点 |
2.2.3应用 |
3致病菌快速检测 |
3.1全自动荧光酶标免疫法(VIDAS法) |
3.1.1原理 |
3.1.2特点 |
3.1.3应用 |
3.2 Matrix 法 |
3.2.1原理 |
3.2.2特点 |
3.2.3应用 |
4致病菌鉴定 |
4.1BIOLOG鉴定法 |
4.1.1原理 |
4.1.2特点 |
4.1.3应用 |
4.2 VITEK 法 |
4.2.1原理 |
4.2.2特点 |
4.2.3应用 |
4.3MALDI-TOF-MS法(基质辅助激光解析电离飞行时间质谱) |
4.3.1原理 |
4.3.2特点 |
4.3.3应用 |
5展望 |
(5)螺甲螨酯合成工艺研究及几种季酮酸类新化合物的合成、生物活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一章 文献综述 |
1.1 农药简介 |
1.1.1 农药的作用 |
1.1.2 农药的分类 |
1.1.3 农药的发展历程 |
1.1.4 农药的未来与展望 |
1.2 杀螨剂简介 |
1.2.1 近代杀螨剂发展概况 |
1.2.2 杀螨剂发展的趋势 |
1.3 季酮酸类杀螨剂简介 |
1.3.1 季酮酸类杀虫杀螨剂作用机理 |
1.3.2 季酮酸类杀虫杀螨剂作用特性 |
1.3.3 三种季酮酸类杀虫杀螨剂的应用 |
1.4 螺甲螨酯简介 |
1.5 国内螺甲螨酯产品概况 |
1.6 螺甲螨酯合成工艺概况 |
1.6.1 1-羟基环戊基腈的合成 |
1.6.1.1 氰基化法 |
1.6.1.2 氢氰酸法 |
1.6.1.3 氰化钠法 |
1.6.2 1-羟基环戊基甲酸乙酯的合成 |
1.6.2.1 1-羟基环戊基腈的醇解 |
1.6.2.2 氯化亚砜法 |
1.6.2.3 1-羟基环戊基腈的水解 |
1.6.3 1-[2-(2,4,6-三甲基苯基)-乙酰氧基]-环戊基甲酸乙酯的合成 |
1.6.4 螺甲螨酯的合成 |
1.7 季酮酸类新化合物的创制 |
1.7.1 新农药研发概况 |
1.7.2 新农药创制方法 |
1.7.2.1 模拟 |
1.7.2.2 仿生合成 |
1.7.2.3 组合化学的应用 |
1.7.2.4 运用簇合效应 |
1.7.2.5 生物合理设计 |
1.7.2.6 通过基因工程技术 |
1.7.3 螺环季酮酸酯创制经纬 |
1.8 课题的提出及研究内容 |
1.8.1 螺甲螨酯工艺研究 |
1.8.2 季酮酸类新化合物的合成及生物活性研究 |
第二章 螺甲螨酯合成工艺研究 |
2.1 螺甲螨酯合成工艺选择 |
2.2 实验仪器及分析方法 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 分析方法 |
2.3 1-羟基环戊基甲酸的制备 |
2.3.1 引言 |
2.3.2 实验部分 |
2.3.3 实验结果与讨论 |
2.3.3.1 环戊酮与氰化钠物料比对反应的影响 |
2.3.3.2 不同质子酸对反应的影响 |
2.3.3.3 不同滴加方式对反应的影响 |
2.3.3.4 后处理方式对反应的影响 |
2.3.4 实验小结 |
2.4 1-羟基环戊基甲酸乙酯的制备 |
2.4.1 引言 |
2.4.2 实验部分 |
2.4.3 实验结果与讨论 |
2.4.3.1 1-羟基环戊基甲酸乙酯结构鉴定 |
2.4.3.2 物料摩尔比对反应的影响 |
2.4.3.3 溶剂对反应的影响 |
2.4.3.4 溶剂用量对反应的影响 |
2.4.3.5 催化剂种类对反应的影响 |
2.4.3.6 催化剂用量对反应的影响 |
2.4.4 实验小结 |
2.5 2,4,6-三甲基苯乙酰氯的制备 |
2.5.1 引言 |
2.5.2 实验部分 |
2.5.3 实验结果与讨论 |
2.5.3.1 催化剂对反应的影响 |
2.5.3.2 物料摩尔比对反应的影响 |
2.5.3.3 溶剂对反应的影响 |
2.5.4 实验小结 |
2.6 1-[2-2,4,6-三甲基苯基)-乙酰氧基]-环戊基甲酸乙酯的制备 |
2.6.1 引言 |
2.6.2 实验部分 |
2.6.3 实验结果与讨论 |
2.6.3.1 1-[2-(2,4,6-三甲基苯基)-乙酰氧基]-环戊基甲酸乙酯结构鉴定 |
2.6.3.2 物料摩尔比对反应的影响 |
2.6.3.3 缚酸剂对反应的影响 |
2.6.3.4 溶剂对反应的影响 |
2.6.3.5 后处理方式对反应的影响 |
2.6.4 实验小结 |
2.7 3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.4]-壬-3-烯4-醇的制备 |
2.7.1 引言 |
2.7.2 实验部分 |
2.7.3 实验结果与讨论 |
2.7.3.1 3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.4]-壬-3-烯4-醇结构鉴定 |
2.7.3.2 环化试剂对反应的影响 |
2.7.3.3 加料方式对反应的影响 |
2.7.3.4 负压条件对反应的影响 |
2.7.3.5 后处理方式对反应的影响 |
2.7.4 实验小结 |
2.8 螺甲螨酯原药的制备 |
2.8.1 引言 |
2.8.2 实验部分 |
2.8.3 实验结果与讨论 |
2.8.3.1 螺甲螨酯结构鉴定 |
2.8.3.2 物料摩尔比对反应的影响 |
2.8.3.3 温度对反应的影响 |
2.8.3.4 不同酰化体系对反应的影响 |
2.8.3.5 重结晶溶剂对螺甲螨酯原药纯度和收率的影响 |
2.8.4 实验小结 |
2.9 产品螺甲螨酯分析规程 |
2.10 经济效益分析 |
2.11 本章小结 |
第三章 几种季酮酸类新化合物的合成、生物活性研究 |
3.1 目标化合物的设计 |
3.2 仪器与试剂 |
3.3 目标化合物的制备 |
3.3.1 中间体3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯4-醇的制备 |
3.3.2 Ⅰ系列化合物的制备 |
3.3.3 Ⅱ系列化合物的制备 |
3.4 化合物Ⅰ-c、Ⅰ-d单晶培养与结构测定 |
3.5 目标化合物的生物活性测试 |
3.6 结果与讨论 |
3.6.1 化合物的谱学性质 |
3.6.2 晶体Ⅰ-c、Ⅰ-d结构描述 |
3.6.3 生物活性测试结果与讨论 |
3.7 本章小结 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
攻读学位期间发表的论文 |
(6)腐霉利水溶液的光化学降解研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
缩语与略语表 |
1.前言 |
1.1 农药的光降解基本理论 |
1.1.1 直接光化学降解 |
1.1.2 间接光化学降解 |
1.2 农药光化学降解研究进展 |
1.2.1 农药光解研究方法 |
1.2.2 影响农药光解的因素 |
1.3 腐霉利研究现状 |
1.3.1 腐霉利简介 |
1.3.2 腐霉利的降解研究 |
1.4 研究的目的与意义 |
2.试验材料与方法 |
2.1 供试药品与试剂 |
2.2 试验光源 |
2.3 主要仪器设备 |
2.4 HPLC 分析条件 |
2.5 试验方法 |
2.5.1 标准母液的配置: |
2.5.2 腐霉利在不同光源下的光化学降解 |
2.5.3 不同浓度腐霉利的光化学降解 |
2.5.4 溶液 pH 对腐霉利光解的影响 |
2.5.5 阴离子对腐霉利光解的影响 |
2.5.6 H_2O_2 对腐霉利光解的影响 |
2.5.7 不同温度反应液下腐霉利的光解 |
2.6 紫外可见—吸收光谱测定 |
2.7 光照度测定 |
2.8 结果计算 |
2.9 差异显着性分析 |
3.结果与分析 |
3.1 光源对腐霉利光化学降解的影响 |
3.2 浓度对腐霉利的光化学降解的影响 |
3.3 腐霉利在 pH 缓冲溶液中的光化学降解 |
3.4 硝酸盐、亚硝酸盐对腐霉利光解的影响 |
3.5 卤素离子对腐霉利光解的影响 |
3.6 H_2O_2 对腐霉利的光催化降解 |
3.7 水温对腐霉利光解动态的影响 |
3.8 三种有机溶剂对腐霉利光解的影响 |
3.9 紫外灯下三种色素对腐霉利光解的影响 |
4.讨论 |
5.结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
(7)2,4-滴丁酯环境行为研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1 农药的环境行为 |
1.1 农药在土壤中的吸附 |
1.2 农药在土壤中的淋溶迁移 |
1.3 农药的水解 |
1.4 农药的光化学降解 |
1.5 农药的土壤降解 |
2 2,4-滴丁酯简介及环境行为研究进展 |
3 本研究目的意义及内容 |
参考文献 |
第二章 2,4-滴丁酯分析方法的建立 |
1 材料与方法 |
1.1 实验材料 |
1.2 实验方法 |
1.3 气相色谱分析检测条件 |
2 结果与讨论 |
2.1 仪器条件的优化 |
2.2 样品提取溶剂的优化 |
2.3 仪器检测线性范围和精密度 |
2.4 方法的最低检测限(LOD) |
2.5 添加回收率 |
3 小结 |
参考文献 |
第三章 2,4-滴丁酯的水解作用 |
1 材料和方法 |
1.1 实验材料 |
1.2 实验方法 |
1.3 水解产物鉴定 |
1.4 数据处理 |
2 结果与讨论 |
2.1 2,4-滴丁酯在不同缓冲溶液中的水解 |
2.2 2,4-滴丁酯在不同温度下的水解 |
2.3 2,4-滴丁酯水解机理探讨 |
3 小结 |
参考文献 |
第四章 2,4-滴丁酯的光解作用 |
1 材料和方法 |
1.1 实验材料 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 不同溶剂对2,4-滴丁酯光降解的影响 |
2.2 不同初始浓度对2,4-滴丁酯光降解的影响 |
3 小结 |
参考文献 |
第五章 2,4-滴丁酯在土壤中的降解 |
1 材料和方法 |
1.1 实验材料 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 2,4-滴丁酯在不同未灭菌土壤中的降解速率 |
2.2 2,4-滴丁酯在灭菌与未灭菌土壤中的降解速率 |
2.3 2,4-滴丁酯在自然条件下的土壤降解 |
3 小结 |
第六章 2,4-滴丁酯在土壤中的吸附 |
1 材料和方法 |
1.1 实验材料 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 2,4-滴丁酯在土壤上的吸附实验 |
2.2 土壤理化性质对2,4-滴丁酯吸附的影响 |
3 小结 |
参考文献 |
第七章 2,4-滴丁酯迁移淋溶 |
1 材料与方法 |
1.1 实验材料 |
1.2 实验方法 |
1.3 数据处理 |
2 结果与讨论 |
3 小结 |
参考文献 |
第八章 结果与讨论 |
1 结论 |
2 创新点 |
3 不足与展望 |
致谢 |
发表文章 |
(9)新型杀螨剂F1050的光化学降解研究(论文提纲范文)
1 试验部分 |
1.1 实验材料与仪器 |
1.2 试验方法 |
1.2.1 在甲醇、正己烷、乙腈中的光致降解研究 |
1.2.2 以丙酮为光敏剂的光解研究 |
1.2.3 以H2O2为氧化剂的光解研究 |
1.2.4 F1050的分析条件 |
1.2.5 计算 |
2 结果与讨论 |
2.1 F1050在254 nm下的光解动态 |
2.2 F1050在365 nm波长下的光解动态 |
2.3 以丙酮为光猝灭剂的光解动态 |
2.4 以H2O2为氧化剂的光解动态 |
3 结论 |
(10)杀螨剂的进展与展望(论文提纲范文)
1 20世纪90年代以前开发的杀螨剂 |
2 20世纪90年代前期开发的杀螨剂 |
2.1 哒螨酮 (pyridaben) [4] |
2.2 唑螨酯 (fenpyroximate) [4] |
2.3 吡螨胺 (tebufenpyrad) [4] |
2.4 嘧螨醚 (pyrimidifen) |
2.5 氟螨脲 (flucycloxuron) [4] |
2.6 氟虫脲 (flufenoxuron) [4] |
2.7 丙苯烃菊酯 (protrifute, 代号F 7869) |
2.8 氟啶胺 (fluazinam) [4] |
2.9 阿维菌素 (abamectin) |
3 最近10年开发的杀螨剂 |
3.1 乙螨唑 (etoxazole, YI-5301) [3] |
3.2 氟螨嗪 (flufenzine) [1] |
3.3 喹螨醚 (fenazaquin) [4] |
3.4 联苯肼酯 (bifenazate D-2341) [3] |
3.5 灭螨醌 (acequinocyl, AKD-2023) [4] |
3.6 季酮螨酯 (spirodiclofen) [6] |
3.7 季酮甲螨酯 (spiromesifen) [6] |
3.8 嘧螨酯 (fluacrypyrim) [7] |
3.9 F-1050 |
3.10 D-5281[7] |
3.11 杀螨隆 (dliafenthiuron) [4] |
3.12 溴虫腈 (chlorfenapyr) [4] |
3.13 唑虫酰胺 (tolfenpyrad) [9] |
4 结语 |
四、新杀螨剂F1050的分析方法研究(论文参考文献)
- [1]喹唑啉类衍生物的设计合成及生物活性研究[D]. 崔焕奇. 青岛科技大学, 2020(01)
- [2]嘧草醚对双季稻田杂草的防效及其在稻田生态系统中的环境行为研究[D]. 贾浩然. 江西农业大学, 2020
- [3]中国农药创制概述与展望[J]. 芦志成,张鹏飞,李慧超,关爱莹,刘长令. 农药学学报, 2019(Z1)
- [4]仪器法在菌落总数推测及食源性致病菌检测鉴定中的研究进展[J]. 郭琦,赖卫华,山珊. 食品安全质量检测学报, 2015(09)
- [5]螺甲螨酯合成工艺研究及几种季酮酸类新化合物的合成、生物活性研究[D]. 陈晓涛. 青岛科技大学, 2011(04)
- [6]腐霉利水溶液的光化学降解研究[D]. 李娟. 安徽农业大学, 2011(07)
- [7]2,4-滴丁酯环境行为研究[D]. 贾娜. 南京农业大学, 2011(06)
- [8]新化合物HNPC-A3066的杀螨活性及田间防治效果研究[J]. 裴晖,欧晓明,王永江,喻快,林雪梅,柳爱平. 农药学学报, 2009(02)
- [9]新型杀螨剂F1050的光化学降解研究[J]. 陈其勇,朱国念,吴慧明,肖亚兵. 农业环境科学学报, 2007(S1)
- [10]杀螨剂的进展与展望[J]. 王宁,薛振祥. 现代农药, 2005(02)